书 书 书犐犆犛 ８１ ． ０４０ 犙 ３３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １４９０１ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１４９０１ — １９９４ 玻璃密度测定 　 沉浮比较法 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉犱犲狀狊犻狋狔狅犳犵犾犪狊狊 — 犕犲狋犺狅犱狅犳狋犺犲狊犻狀犽犳犾狅犪狋犮狅犿狆犪狉犻狊狅狀 ２００８  １１  １２ 发布 ２００９  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１４９０１ — １９９４ 《 玻璃密度测定方法 　 沉浮比较法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１４９０１ — １９９４ 相比主要变化如下 ： ——— 试剂部分做了编辑性修改 （ １９９４ 年版的第 ５ 章 ， 本版的第 ４ 章 ）， 亚甲基碘化物改为二碘甲烷 ； ——— 仪器部分做了编辑性修改 （ １９９４ 年版的第 ４ 章 ， 本版的第 ５ 章 ）； ——— 参照标样与试样位置做了改动 （ １９９４ 版的第 ６ 章 ， 本版的 ４．４ ）。 本标准附录 Ａ 为规范性附录 。 本标准由中国建筑材料联合会提出 。 本标准由全国建筑玻璃标准化技术委员会 （ ＳＡＴ ／ ＴＣ２５５ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 秦皇岛玻璃工业研究设计院 。 本标准主要起草人 ： 管世锋 、 刘志付 、 陆万顺 、 韩影 、 谭晓箭 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１４９０１ — １９９４ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １４９０１ — ２００８ 玻璃密度测定 　 沉浮比较法 １ 　 范围 本标准规定了用沉浮比较法测定玻璃密度的仪器 、 测定步骤和结果计算 。 本标准适用于测定密度在 １．１ｇ ／ ｃｍ ３ ～ ３．３ｇ ／ ｃｍ ３ 的玻璃或其他无孔固体的密度 ， 也可以用于测定 陶瓷或已知气孔率的固体的表观密度 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ２５４０ 　 石油产品密度测定方法 （ 比重瓶法 ） ３ 　 原理 由于密度溶液的热膨胀系数比玻璃参照标样的热膨胀系数大得多 ， 所以温度升高时密度溶液的密 度值比玻璃参照标样和玻璃试样的密度值下降多得多 。 室温 ２０℃±３℃ 时 ， 密度溶液的密度大于玻璃 参照标样和玻璃试样的密度 ， 因此 ， 玻璃参照标样和玻璃试样漂浮在密度溶液上 。 然后使三者同时升 温 ， 当密度溶液的密度下降到小于标样与试样的密度时 ， 在不同温度下 ， 标样和试样分别沉降 ， 根据其沉 降温度 ， 计算玻璃试样的密度 。 玻璃参照标样于 ３０℃ １ ） 时在配制的密度溶液中沉降 ， 玻璃试样在 ２０℃ ～ ４０℃ 范围内沉降 ， 因此 ， 可测定与标样密度值相差 ±０．０２００ｇ ／ ｃｍ ３ 以内的试样 。 １ ） 　 为便于玻璃厂快速测定玻璃试样密度 ， 玻璃参照标样沉降温度可定在 ２５℃ ～ ３５℃ 范围内 。 ４ 　 试剂和材料 ４ ． １ 　 试剂 配制密度溶液的试剂应为分析纯或优级纯 。 所用试剂有以下几种 ： ａ ） 　 水杨酸异丙酯 ， ３０℃ 时密度 １．１０ｇ ／ ｃｍ ３ ； ｂ ） 　 α  溴代萘 ， ３０℃ 时密度 １．４８ｇ ／ ｃｍ ３ ； ｃ ） 　 对称  四溴乙烷 ， ３０℃ 时密度 ２．９６ｇ ／ ｃｍ ３ ； ｄ ） 　 二碘甲烷 ， ３０℃ 时密度 ３．３２ｇ ／ ｃｍ ３ 。 注 ： 由于二碘甲烷 、 α  溴代萘和对称  四溴乙烷具有光敏性 ， 应保存在遮光容器中 。 配制的密度溶液应放在遮光容器 中保存 。 二碘甲烷中放入一段铜丝能减缓二碘甲烷的分解 。 ４ ． ２ 　 密度溶液的配制 选用 ４．１ 中两种试剂配制密度溶液 ， 两种试剂的体积随需配制的密度溶液的密度值不同而不同 。 每种试剂所需体积 ， 可由下列公式得到 ： ρ ｓ 犞 ｓ ＝ ρ １ 犞 １ ＋ ρ ２ 犞 ２ …………………………（ １ ） 犞 ｓ ＝ 犞 １ ＋ 犞 ２ …………………………（ ２ ） ρ ｓ ＝ ρ １ 犞 １ ＋ ρ ２ 犞 ２ 犞 １ ＋ 犞 ２ …………………………（ ３ ） １ 犌犅 ／ 犜 １４９０１ — ２００８ 　　 式中 ： ρ ｓ ——— 配制的密度溶液的密度 ， 单位为克每立方厘米 （ ｇ ／ ｃｍ ３ ）； 犞 ｓ ——— 配制的密度溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； ρ １ ——— ３０℃ 时试剂 １ 的密度 ， 单位为克每立方厘米 （ ｇ ／ ｃｍ ３ ）； ρ ２ ——— ３０℃ 时试剂 ２ 的密度 ， 单位为克每立方厘米 （ ｇ ／ ｃｍ ３ ）； 犞 １ ——— ３０℃ 时试剂 １ 的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ２ ——— ３０℃ 时试剂 ２ 的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）。 量取试剂 １ 犞 １ （ ｍＬ ）， 试剂 ２ 犞 ２ （ ｍＬ ）， 置于烧杯中混合 。 在电炉上加热至 ３０℃ ， 将玻璃参照标样 放入密度溶液中 ， 加入 １ 滴或数滴试剂 １ 或试剂 ２ 充分搅拌 ， 直至标样于 ３０℃ 开始沉降为止 。 ４ ． ３ 　 密度溶液温度系数的测定 用 ＧＢ ／ Ｔ２５４０ 规定方法测定温度为 ２０℃ 和 ４０℃ 时密度溶液的密度 。 密度溶液的温度系数 犆 ρ 用 式 （ ４ ） 计算 ： 犆 ρ ＝ ρ 犜 １ － ρ 犜 ２ 犜 １ － 犜 ２ …………………………（ ４ ） 　　 式中 ： 犆 ρ ——— 密度溶液温度系数 ， 单位为克每立方厘米摄氏度 ［ ｇ ／（ ｃｍ ３ · ℃ ）］； ρ 犜 １ ——— ２０℃ 时密度溶液的密度 ， 单位为克每立方厘米 （ ｇ ／ ｃｍ ３ ）； ρ 犜 ２ ——— ４０℃ 时密度溶液的密度 ， 单位为克每立方厘米 （ ｇ ／ ｃｍ ３ ）； 犜 １ ——— ２０℃ ； 犜 ２ ——— ４０℃ 。 ４ ． ４ 　 参照标样与试样 玻璃参照标样与玻璃试样 ， 表面应光滑 、 无裂纹和飞边 ， 质量在 ０．２５ｇ ～ ０．３８ｇ 之间 ， 长与宽之比 不大于 ２ 。 玻璃参照标样的密度值用附录 Ａ 准确测定 。 每块标样可从一块重 ２０ｇ 的玻璃片上裁取 ， 并弃除大 于标样密度值 ±０．０００１ｇ ／ ｃｍ ３ 的任一标样 。 测定其他物质密度时 ， 参照标样和试样的质量应按照体积 ０．１０ｍＬ ～ ０．１５ｍＬ 换算 。 用户可以根 据需要 ， 选择二次退火的玻璃来制备样品 。 ５ 　 仪器 沉浮比较密度仪 ， 如图 １ 所示 ， 由下述部件构成 ： ａ ） 　 容量为 ４０００ｍＬ ～ ５０００ｍＬ 的玻璃水浴缸 （ 杯 ） 一个 。 ｂ ） 　 转速 ０ｒ ／ ｍｉｎ ～ ６０００ｒ ／ ｍｉｎ ， 无级调速 ， 功率为 ２５Ｗ 的搅拌器一台 。 ｃ ） 　 装有变阻器的浸没式加热器一台 ， 或装有变阻器的电炉一个 ， 功率均为 １０００Ｗ 。 ｄ ） 　 １００ｍＬ 的玻璃试管二支 ， 一支试管里盛有密度溶液 ， 玻璃参照标样和玻璃试样 ， 另一支试管里 盛有同种密度溶液和一支温度计 。 试管里最多可以同时放入三个试样进行测定 。 必要时 ， 也 可以采用多支试管 ， 盛有不同密度的密度溶液 ， 对不同密度的样品进行测定 。 ｅ ） 　 ２０℃ ～ ４０℃ 水银温度计二支 ， 精度 ０．１℃ 。 ｆ ） 　 支撑试管 、 温度计等的耐热 、 耐湿盖板如图 ２ 所示 ， 厚度为 ６ｍｍ 左右 。 ｇ ） 　 用紫铜制作的直径为 ６ｍｍ 的冷却水管一副 。 ６ 　 测定步骤 ６ ． １ 　 玻璃参照标样与试样的处理 将玻璃参照标样和已切割好的玻璃试样 ， 用无水乙醇清洗干净 ， 室温晾干 ， 小心放入盛有密度溶液 ２ 犌犅 ／ 犜 １４９０１ — ２００８ 的试管中 ， 标样和试样均呈悬浮状态 。 ６ ． ２ 　 启动沉浮比较密度仪 ６ ． ２ ． １ 　 将所有试管以及温度计都置于水浴适当位置 。 １ 、 ２ ——— 温度计 ； ３ ——— 橡皮塞 ； ４ ——— 盖板 ； ５ ——— 玻璃试管 ； ６ ——— 玻璃水浴缸 （ 杯 ）； ７ ——— 冷却水管 ； ８ ——— 电加热器 ； ９ ——— 标样 、 试样 ； １０ ——— 搅拌器 。 图 １ 　 浮沉比较密度仪 ６ ． ２ ． ２ 　 启动搅拌器和加热器 。 ６ ． ２ ． ３ 　 调节水浴和密度溶液的升温速率 。 实验开始时 ， 水浴升温速率为 １℃ ／ ｍｉｎ ～ ２℃ ／ ｍｉｎ ， 当水浴温度接近试样 、 标样的沉降温度时 ， 停止 加热 ， 接通冷却水 ， 调整冷却水流量 。 水浴的温度迅速下降 ， 当水浴温度和密度溶液的温度接近时 ， 关闭 冷却水 ， 十几分钟以后 ， 水浴温度和密度溶液的温度逐步得到平衡 ， 在密度溶液温度低于试样或标样预 定沉降温度 ２℃ ～ ４℃ 时 ， 接通加热器电源 ， 调节加热器功率 ， 使水浴和密度溶液以 ０．１０℃ ／ ｍｉｎ± ０．０２℃ ／ ｍｉｎ 的升温速率进行加热 。 ３ 犌犅 ／ 犜 １４９０１ — ２００８ ６ ． ３ 　 记录沉降温度 当