ICS71.100.99 G85 中华人民共和国国家标准 GB/T13550—2015 代替GB/T13550—1992 5A分子筛及其测定方法 Molecularsieve5Aanditsdetermination 2015-12-31发布 2016-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T13550—1992《5A分子筛及其试验方法》,与GB/T13550—1992相比,主要技术 变化如下: ———提高了产品的部分主要技术要求; ———对试验操作细节做了相应的改进; ———修改了球形5A分子筛的产品规格; ———增加了5A分子筛原粉的技术要求。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。 本标准起草单位:上海化工研究院、深圳供电局有限公司、上海绿强新材料有限公司。 本标准主要起草人:朱琳、王鹏飞、胡红红、周永贤、包淇天、邓琦、顾艳、朱怡。 本标准的历次版本发布情况为: ———GB/T13550—1992。 ⅠGB/T13550—2015 5A分子筛及其测定方法 1 范围 本标准规定了5A分子筛的技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志、贮存和运输。 本标准适用于含粘结剂5A颗粒分子筛及5A分子筛原粉,该产品主要用途为化工、石油、天然气及 其他工业气体的干燥和精制。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6286 分子筛堆积密度测定方法 GB/T6287 分子筛静态水吸附测定方法 GB/T6288 粒状分子筛粒度测定方法 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6679—2003 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10504—2008 3A分子筛 GB/T14563—2008 高岭土及其试验方法 HG/T2690—2012 13X分子筛 HG/T2783 分子筛抗压碎力试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 5A分子筛 molecularsieve5A A型分子筛晶体结构、孔径约为5Å1)的钙钠型分子筛。 1) 1Å=0.1nm。典型化学组成:3/4CaO·1/4Na2O·Al2O3·2SiO2·9/2H2O。 硅铝比:SiO2 Al2O3≈2。 有效孔径:约5Å。 4 技术要求 4.1 条形5A分子筛应符合表1要求,同时应符合标明值。 1GB/T13550—2015 表1 条形5A分子筛技术要求 项 目d(1.5mm~1.7mm) 优等品合格品d(3.0mm~3.3mm) 优等品 合格品 外观 条形颗粒,无机械杂质 静态水吸附[(35±1)℃,饱和食盐水,24h]/% ≥20.5 19.5 20.5 19.5 磨耗率/% ≤0.20 0.50 0.30 0.60 静态正己烷吸附[吸附温度(0±1)℃]/% ≥12.0 10.5 12.0 10.5 抗压 碎力径向抗压碎力均值/N ≥ 抗压碎力相对标准偏差 ≤30.0 0.325.0 0.450.0 0.340.0 0.4 松装堆积密度/(g/mL) ≥0.64 0.60 0.64 0.60 粒度额定长度占总量的质量分数a/% ≥ 条径变异系数 ≤98 94 94 90 0.3 包装品含水量[(550±10)℃,1h]b/% ≤ 1.5 a 1)d(1.5mm~1.7mm)规格的分子筛粒度为条长1mm~6mm试料占总量的质量分数; 2)d(3.0mm~3.3mm)规格的分子筛粒度为条长3mm~9mm试料占总量的质量分数。 b 包装品含水量以出厂检验为准。 4.2 球形5A分子筛应符合表2要求,同时应符合标明值。 表2 球形5A分子筛技术要求 项 目d(1.6mm~2.5mm) 优等品合格品d(2.8mm~5.0mm) 优等品 合格品 外观 球形颗粒,无机械杂质 静态水吸附[(35±1)℃,饱和食盐水,24h]/% ≥21.0 20.0 21.0 20.0 磨耗率/% ≤0.10 0.20 0.10 0.20 静态正己烷吸附[吸附温度(0±1)℃]/% ≥12.5 11.0 12.5 11.0 粒度/% ≥96 95 96 95 松装堆积密度/(g/mL) ≥0.66 0.62 0.66 0.62 抗压 碎力点接触抗压碎力均值/N ≥30.0 25.0 70.0 60.0 抗压碎力相对标准偏差 ≤0.3 0.4 0.3 0.4 包装品含水量[(550±10)℃,1h]a/% ≤ 1.5 a 包装品含水量以出厂检验为准。 4.3 5A分子筛原粉应符合表3要求,同时应符合标明值。 2GB/T13550—2015 表3 5A分子筛原粉技术要求 项 目 合格品 外观 白色粉状,无机械杂质 静态水吸附[(35±1)℃,饱和食盐水,24h]/% ≥ 26.5 包装品含水量[(550±10)℃,1h]a/% ≤ 22.0 钙交换率/% ≥ 75.0 pH值 ≤ 11.0 筛余量(0.045mm)/% ≤ 0.5 振实堆积密度/(g/mL) ≥ 0.70 a 包装品含水量以出厂检验为准。 5 试验方法 本标准中所用水和试剂,在没有注明规格和配制方法时,均应符合GB/T6682中实验室用三级水 和GB/T603中试剂的规定。 5.1 外观 目测。 5.2 磨耗率的测定 按GB/T10504—2008中5.4的规定进行测定。 5.3 堆积密度的测定 5.3.1 松装堆积密度 按GB/T6286的规定进行测定。 5.3.2 振实堆积密度 按GB/T6286的规定进行测定。 5.4 抗压碎力的测定 按HG/T2783的规定进行测定。 5.5 粒度的测定 按GB/T6288的规定进行测定。 5.6 包装品含水量的测定 按HG/T2690—2012中5.8的规定进行测定。 5.7 静态水吸附的测定 按GB/T6287的规定进行测定。 3GB/T13550—2015 5.8 静态正己烷吸附的测定 5.8.1 原理 将样品装在悬挂在石英弹簧上的载篮中,在真空条件下将样品加热再生,然后在一定的压力下,对 扩散均匀的正己烷进行吸附,样品吸附增重与弹簧对应伸长呈正比线性关系,以垂高计测定弹簧对应伸 长,计算静态正己烷吸附量。 5.8.2 试剂和材料 正己烷:分析纯试剂。 5.8.3 仪器和设备 5.8.3.1 真空吸附仪,如图1。 说明: A———U形汞压力计; F———真空橡皮管; B———吸附管; G———真空泵; C———石英弹簧; H———贮存吸附质玻璃瓶; D———载篮; I———恒温浴。 E———金属弹簧; 图1 真空吸附仪示意图 5.8.3.2 石英弹簧(以下简称弹簧),灵敏度0.6mm/mg~0.8mm/mg。 5.8.3.3 真空泵:抽气速率不小于0.5L/s,极限真空1.33×10-1Pa。 5.8.3.4 真空计:能测量不低于1.33×10-1Pa真空度。 5.8.3.5 垂高计:分度为0.01mm~0.02mm。 5.8.3.6 加热电炉(以下简称电炉):能自动控温,温度可达400℃。 5.8.3.7 试验筛:筛孔0.85mm,1.18mm。 5.8.3.8 干燥箱:最高温度不低于200℃。 4GB/T13550—2015 5.8.3.9 干燥器:内径150mm左右。 5.8.4 试样制备 5.8.4.1 将待测试料用四分法缩分至2g~3g。 5.8.4.2 粉状试料置于干燥箱内,在200℃下焙烘1h后,放在干燥器内备用。 5.8.4.3 颗粒状试料破碎过筛后取0.85mm~1.18mm的粒度备用。 5.8.5 测定 5.8.5.1 装样 取下吸附管下管,将载篮挂在弹簧上,套上吸附管下管,用垂高计读出空载篮高度(准确至 0.02mm),此高度为H0。 取下吸附管下管,将适量试料装在载篮内,套上吸附管下管。 5.8.5.2 试料再生 关闭真空活塞(以下简称活塞)2,开启活塞1、3、4。开启真空泵,缓慢旋转活塞5,使系统切断大气 与真空泵的连通,对全系统和干燥管进行抽真空。 将盛有适量正己烷的带有磨口的小玻璃瓶如图1装入吸附仪中,与活塞2相连,用金属弹簧固定 之,玻璃瓶外套冰水浴,缓慢开启活塞2,抽去玻璃瓶内正己烷上部的空气约1min后关闭活塞2。 吸附管外套上电炉,接通电源,渐渐升温至(300±5)℃,在真空条件下对样品加热再生0.5h。 用真空计测量系统真空度,若真空度小于5Pa时,依次关闭活塞1、3、4,开启活塞5至三通位置,然 后停泵,停止加热,取下电炉,使吸附管下管温度降至室温。 5.8.5.3 吸附 吸附管外套上冰水浴,用垂高计测量试料再生后载篮高度(准确至0.02mm),此高度为H1。 缓慢开启活塞2,使吸附质蒸汽扩散至吸附系统,控制吸附质0℃时的U形汞压力计读数为 36mmHg2),待吸附达到平衡,即弹簧不再增长时,测出载篮的高度(准确至0.02mm),此高度为H2。 2) 1mmHg=133.322Pa。开启活塞1,缓慢开启活塞5至三同位置,使大气渐渐通入吸附系统,取下吸附管下管,取下