(19)中华 人民共和国 国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202111598050.0 (22)申请日 2021.12.24 (71)申请人 贵州大龙汇成新材 料有限公司 地址 554300 贵州省铜仁市大 龙经济开发 区杨家湾 (72)发明人 高智　罗家辉　曾昭华　李达飞　 刘务华　 (74)专利代理 机构 长沙朕扬知识产权代理事务 所(普通合伙) 43213 代理人 段红玉 (51)Int.Cl. B01J 19/00(2006.01) B01J 4/00(2006.01) B01J 4/02(2006.01) H01M 4/505(2010.01)H01M 4/525(2010.01) H01M 10/0525(2010.01) (54)发明名称 提高锂电池正极材料前驱体产能与调控前 驱体粒度分布的系统及方法 (57)摘要 本发明提供了一种提高锂电池正极材料前 驱体产能与调控 前驱体粒度分布的系统及方法， 系统包括若干反应釜和中转/浓密设备， 中转/浓 密设备包括中转釜和若干浓密装置； 反应釜的溢 流口与中转/浓密设备的进料端连接， 中转/浓密 设备的出料端与反应釜的返料口连接； 中转釜的 有效容积为若干反应釜的总有效容积的1 ‑10倍； 方法包括以下步骤： 向各反应釜中通入原料液， 反应釜中的溢流料进入中转/浓密设备中处理后 其出料端向各反应釜进行返料； 中转釜中物料的 产品粒度达到目标值后， 停止加入原料液。 本发 明可大幅提高单次生产的批量， 提高生产效能， 并可改变物料在反应釜中滞釜生长与在中转釜 内滞釜停留的周期， 从而调控产品的粒度分布。 权利要求书2页 说明书10页 附图4页 CN 114259961 A 2022.04.01 CN 114259961 A 1.一种提高锂电池正极材料前驱体产能与调控前驱体粒度分布的系统， 其特征在于， 包括若干 反应釜(1)和中转/浓密设备， 所述反应釜(1)上设置有原料液进料口(11)、 返料口 (12)和溢流口(13)； 所述中转/浓密设备包括中转釜(2)和若干通过管路与中转釜(2)连接 的浓密装置(3)； 每一所述反应釜(1)的溢流口(13)通过管路与中转/浓密设备的进料端连接， 所述中 转/浓密设备的出 料端通过 管路与每一反应釜(1)的返料口(12)连接； 所述中转釜(2)的有效容积为若干反应釜(1)的总有效容积的1 ‑10倍。 2.根据权利要求1所述的系 统， 其特征在于， 若干所述反应釜(1)的溢流口(13)均通过 管路与中转釜(2)的进 料口连接， 所述中转釜(2)的出料口通过出料管路与每一所述浓密 装 置(3)的进 料口连接， 每一所述浓密装置(3)的浓缩料出料口均通过管路与一个所述反应釜 (1)的返料口(12)连接 。 3.根据权利要求1所述的系 统， 其特征在于， 若干所述反应釜(1)的溢流口(13)均通过 管路与中转釜(2)的进料口连接， 所述中转釜(2)的出料口通过管路与一个浓密装置(3)的 进料口连接， 所述浓密装置(3)的浓缩 料出料口与中转釜(2)的进 料口连接； 所述中转釜(2) 的出料口通过 出料管路与每一所述反应釜(1)的返料口(12)连接 。 4.根据权利要求1所述的系 统， 其特征在于， 每一所述反应釜(1)的溢流口(13)均通过 管路与相对应的一个浓密装置(3)的进料口连接， 每一所述浓密装置(3)的浓缩料出料口均 通过管路与中转釜(2)连接， 所述中转釜(2)的出料口均通过出料管路与每一所述反应釜 (1)的返料口(12)连接 。 5.一种提高锂电池正极材料前驱体产能与调控前驱体粒度分布的方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 1)准备如权利要求1 ‑4中任一项所述的提高锂电池正极材料前驱体产能与调控前驱体 粒度分布的系统； 2)向各反应釜(1)中通入用于制备锂电池正极材料前驱体的原料液， 反应釜(1)中的溢 流料通过溢流口(13)进入中转/浓密设备中处理， 中转/浓密设备的出料端 再通过管路向各 反应釜(1)的返料口(12)进行返料； 3)待中转釜(2)中物料的粒度达到目标值后， 停止向各反应釜(1)加入原料液， 并清空 各反应釜(1)和中转釜(2)， 然后进行 下一批次的生产。 6.根据权利 要求5所述的方法， 其特征在于， 所述反应釜(1)中的溢流料进入中转釜(2) 和/或浓密装置(3)进行处理， 浓密装置(3)对进入的物料进行浓密， 浓密装置(3)产生的清 液外排， 所得浓缩 料再返回所述中转釜(2)或反应釜(1)中； 当中转釜(2)中物料达到满载状 态前， 控制各浓密装置(3)的排清液流量之和低于各反应釜(1)原料液进料流量之和， 使中 转釜(2)中物料的液位上升； 当中转釜(2)中物料达到满 载状态后， 控制浓密装置(3)的排清 液流量之和等于各反应釜(1)原料 液进料流 量之和。 7.根据权利 要求5或6所述的方法， 其特征在于， 反应釜(1)中的溢流料通过溢流口(13) 进入中转/浓密设备， 进行 下述步骤之一： ①反应釜(1)的溢流料先进入中转釜(2)中， 再从中转釜(2)中取料并输送至各浓密装 置(3)中， 浓密装置(3)对进入的物料进行浓密， 浓密装置(3)产生的清液外排， 所得浓缩料 返回相应的反应釜(1)中；权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 114259961 A 2②反应釜(1)的溢流料先进入中转釜(2)中， 从中转釜(2)中取料并输送至浓密装置(3) 中， 浓密装置(3)对进入的物料进 行浓密， 浓密装置(3)产生的清液外排， 所得浓缩 料再返回 至中转釜(2)中； 另外， 从中转釜(2)中取 料并输送至各反应釜(1)中； ③反应釜(1)的溢流料先进入相对应的浓密装置(3)中， 浓密装置(3)对溢流料进行浓 密， 浓密装置(3)产生的清液外排， 所得浓缩料进入中转釜(2)中， 再从中转釜(2)中取料并 输送至各反应釜(1)中。 8.根据权利要求5或6所述的方法， 其特征在于， 步骤2)中， 各所述反应釜(1)的返料流 量为通入各反应釜(1)的原料 液进料流 量之和的0.5 ‑2倍。 9.根据权利要求5或6所述的方法， 其特征在于， 所述步骤3)中， 所述中转釜(2)中物料 达到满载状态； 所述中转釜(2)中物料达到满载状态为中转釜(2)中物料达到中转釜(2)有 效容积的4/ 5～5/6。 10.根据权利要求5或6所述的方法， 其特征在于， 所述锂电池正极材料前驱体为四氧化 三锰； 所述锂电池正极材料前驱体为四氧化三锰时， 向各反应釜(1)中通入硫酸锰溶液和氢 氧化钠溶液， 控制反应釜(1)中物料的pH值为8 ‑11， 并向反应釜(1)的中通入压缩空气作为 反应的氧化剂； 反应时， 控制反应釜(1)和中转釜(2)中物料的反应温度为50 ‑70℃， 反应釜 (1)和中转釜(2)的搅拌速度为10 0‑300rpm/min； 其中， 所述硫酸锰溶液的浓度为200 ‑350g/L， 所述氢氧化钠溶液的浓度为10 ‑20wt％， 所述硫酸锰溶液和氢氧化钠溶液通入各反应釜(1)的总流量为300 ‑700L/h， 通入的压缩空 气的量为200‑300m3/min， 所述反应釜(1)的有效容积为5 ‑9m3。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 114259961 A 3