(19)中华 人民共和国 国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202111618167.0 (22)申请日 2021.12.27 (71)申请人 溧阳天目先导电池材 料科技有限公 司 地址 213300 江苏省常州市溧阳市昆仑街 道上上路87号15 栋办公楼3层 (72)发明人 史晶　石永明　罗飞　 (74)专利代理 机构 北京慧诚智道知识产权代理 事务所 (特殊普通合伙) 11539 代理人 白洁 (51)Int.Cl. H01M 10/0562(2010.01) H01M 10/0525(2010.01) (54)发明名称 一种高性能固态电解质 浆料的制备方法和 应用 (57)摘要 本发明涉及一种高性能固态电解质浆料的 制备方法和应用， 制备方法为二次水热法， 包括： 称取原料和去离子水并混合得到第一混合物料； 将所述第一混合物料放入有聚四氟乙烯内衬的 反应釜中， 进行水热反应， 得到第二混合物料； 将 第二混合物料离心甩干， 并用去离子水洗涤再离 心甩干数次， 得到第三混合物料； 将第三混合物 料加入去离子水中并高速分散， 得到第四混合物 料； 将第四混合物料放入有聚四氟乙烯内衬的高 压反应釜中进行水热反应， 得到第五混合物料； 将第五混合物料冷却至室温， 得到高性能固态电 解质浆料； 高性能固态电解质浆料包括固态电解 质,固态电解质为Li1+xAlxTi(2‑x)(PO4)3， 其中 0.01≤x≤ 0.5。 权利要求书1页 说明书6页 附图3页 CN 114335704 A 2022.04.12 CN 114335704 A 1.一种高性 能固态电解质浆料的制备方法， 其特征在于， 所述制备方法为二 次水热法， 包括： 称取原料和去离 子水混合得到第一混合物料； 将所述第一混合物料放入有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中， 在100℃ ‑300℃下进行 水热反应10小时 ‑24小时， 得到第二混合物料； 将所述第二混合物料离心甩干， 并用去离子水清洗再离心甩干数次， 得到第三混合物 料； 将所述第三混合物料加入去离子水中并以1000rmp ‑5000rmp的分散速度高速分散0.5 小时‑1小时， 得到第四混合物料； 将所述第四混合物料放入有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行水热反应， 压力在 10MPa‑100MPa之间， 温度在200℃ ‑1000℃之间， 反应时间5小时 ‑20小时， 得到第五混合物 料； 将所述第五混合物料冷却至室温， 得到高性能固态电解质浆料； 所述高性能固态电解质浆料包括固态电解质,所述固态电解质为Li1+xAlxTi(2‑x)(PO4)3， 其中0.01≤x≤ 0.5。 2.根据权利要求1所述的高性 能固态电解质浆料的制备方法， 其特征在于， 所述原料与 去离子水的质量比为1： 5 ‑1： 20； 所述第三混合物料与去离 子水的质量比为1： 5 ‑1： 20。 3.根据权利要求1所述的高性 能固态电解质浆料的制备方法， 其特征在于， 所述固态电 解质的粒径在1nm ‑500nm之间。 4.根据权利要求1所述的高性 能固态电解质浆料的制备方法， 其特征在于， 所述原料包 括锂源材料、 铝源材 料、 钛源材 料和磷酸盐材 料； 所述锂源材料包括硝酸锂和/或醋酸锂； 所述铝源材 料具体为硝酸铝； 所述钛源材料具体为硝酸 钛； 所述磷酸盐材 料包括磷酸 二氢铵和/或磷酸氢二铵。 5.一种隔膜， 其特征在于， 所述隔膜的表面涂覆上述权利要求1 ‑5任一所述的高性能固 态电解质浆料。 6.一种高性能固态电解质， 其特征在于， 所述固态电解质通过对上述权利要求1 ‑4任一 所述的高性能固态电解质浆料烘干获得。 7.一种电池， 其特征在于， 所述电池包括上述权利要求6所述的高性能固态电解质； 所 述电池具体为液态电池或固态锂离 子电池。 8.根据权利要求7所述的电池， 其特征在于， 所述电池包括正极层、 负极层、 隔膜和电解 质层； 其中， 所述正极层 包括高性能固态电解质， 和/或所述负极层 包括高性能固态电解质， 和/或所述隔膜包括高性能固态电解质， 和/或所述固态电解质层包括高性能固态电解质。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 114335704 A 2一种高性能固态电解质浆料的制备方 法和应用 技术领域 [0001]本发明涉及 二次电池固态电解质领域， 尤其涉及 一种高性能固态电解质浆料的制 备方法和应用。 背景技术 [0002]在国家政策的支持下， 我国新能源汽车产业取得了飞速发展， 目前年产销量已达 到了全球的一般以上。 [0003]众所周知， 动力电池是新能源汽车的核心部分， 其中锂离子电池在成本、 能量密度 方面具有明显的优势， 能够大幅度提升新能源汽车经济性和使用的便利性， 在动力电池领 域占统治地位。 但近期新能源汽 车的安全事件时有发生， 究其根本原因， 现在的溶液型电解 液为易燃有机物体系， 且电化学窗口窄， 采用通常的改进方法无法彻底解决。 采用固态电解 质具有电化学窗口宽， 热稳定性高， 不仅可以从根本上解决锂离子电池的安全性问题， 同时 大大简化制 造封装工艺， 提高电池的能量密度(在现有正负极体系 下比能量密度可以提升 20％～50％)、 可靠性和设计自由度。 [0004]固态电解质是锂离子固态电池的核心， 其直接决定了锂离子固态电池倍率性能、 安全性能和循环性能等关键性能。 现有固态电解质体系从结构上分无机锂离子导体包含钠 超离子导体， 石榴石结构、 钙钛矿结构以及锂的卤化物结构等。 其中， 钠超离子导体结构具 有较宽的电化学窗口和较好环境适应性， 是锂离子固态电解质的一个重要研究方向。 其中 掺杂Al的钠超离子导体结构材料Li1+xAlxTi(2‑x)(PO4)3因为其较高的离子电导率被广泛看 好， 本发明在此基础上， 通过 特殊的合成工艺， 进一 步提升其锂离 子迁移效率。 发明内容 [0005]本发明实施例提供了一种高性能固态电解质浆料的制备方法和应用， 通过二次水 热法制备得到了包含固态电解质Li1+xAlxTi(2‑x)(PO4)3的固态电解质浆料， 本 发明的二次水 热法可以有效控制晶粒尺寸， 提高锂离 子的扩散系数。 [0006]第一方面， 本实施例提供了一种高性能固态电解质浆料的制 备方法， 所述制 备方 法为二次水热法， 包括： [0007]称取原料和去离 子水混合得到第一混合物料； [0008]将所述第一混合物料放入有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中， 在100℃ ‑300℃下 进行水热反应10小时 ‑24小时， 得到第二混合物料； [0009]将所述第二混合物料离心甩干， 并用去离子水清洗再离心甩干数次， 得到第三混 合物料； [0010]将所述第三混合物 料加入去离子水中并以1000rmp ‑5000rmp的分散速度高速分散 0.5小时‑1小时， 得到第四混合物料； [0011]将所述第四混合物料放入有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行水热反应， 压力 在10MPa‑100MPa之间， 温度在200℃ ‑1000℃之间， 反应时间5小时 ‑20小时， 得到第五混合物说　明　书 1/6 页 3 CN 114335704 A 3