(19)中华 人民共和国 国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202111600383.2 (22)申请日 2021.12.24 (71)申请人 东北师范大学 地址 130024 吉林省长 春市人民大街5268 号 (72)发明人 姜颖　董飞龙　谢海明　 (74)专利代理 机构 北京高沃 律师事务所 1 1569 代理人 李博 (51)Int.Cl. C01B 32/21(2017.01) C01B 32/23(2017.01) C01B 32/05(2017.01) H01M 4/587(2010.01) H01M 10/0525(2010.01) (54)发明名称 一种石墨负极材 料及其制备方法和应用 (57)摘要 本发明属于电池 材料技术领域， 提供了一种 石墨负极材料的制备方法， 包括以下步骤： 将石 墨与氧化剂混合后进行氧化处理， 再进行煅烧， 得到氧化石墨； 将氧化石墨与沥青、 催化剂和有 机溶剂混合后进行碳化处理， 得到石墨负极材 料。 本发明将石墨氧化后， 再利用催化剂原位催 化沥青， 从而在石墨表面形成了碳层， 形成的碳 层既可以作为保护层来防止石墨层间电解液分 解副反应的发生， 又提高了石墨负极材料的比容 量。 实施例的结果显示， 对本发明制备的石墨负 极材料进行锂离子扣式电池恒流充放电测试， 测 得其在电流密度为37mA/g的条件下循环120周 后， 充放电比容 量能够保持589mAh /g。 权利要求书1页 说明书7页 附图2页 CN 114291814 A 2022.04.08 CN 114291814 A 1.一种石墨负极材 料的制备 方法， 包括以下步骤： (1)将石墨与氧化剂混合后进行 氧化处理， 再进行煅烧， 得到氧化石墨； (2)将所述步骤(1)得到的氧化石墨与沥青、 催化剂和有机溶剂混合后进行碳化处理， 得到石墨负极材 料。 2.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤(1)中石墨的质量与氧化剂 的体积比为(1～3)g： 15mL。 3.根据权利要求1或2所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤(1)中的氧化剂包括过氧 化氢、 浓硫酸或浓硝酸。 4.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤(1)中氧化处理的温度为60 ～80℃， 氧化处 理的时间为8～12h 。 5.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤(1)中煅烧的温度为800～ 1000℃， 煅烧的时间为2 ～4h； 升温至所述煅烧温度的速率 为1～5℃/mi n。 6.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤(2)中氧化石墨、 沥青和催化 剂的质量比为(1.5～ 2.0)： (0.1～0.3)： (0.02 ～0.2)。 7.根据权利要求1或6所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤( 2)中的催化剂包括铁 盐、 钴盐和镍盐中的一种或几种。 8.根据权利 要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤(2)中碳化处理的温度为800 ～1000℃， 碳化处理的时间为3～6 h； 升温至所述 碳化处理的温度的速率 为1～5℃/mi n。 9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的石墨负极材料， 其特征在于， 所述石 墨负极材 料的粒径为5～10 μm。 10.权利要求9所述石墨负极材 料在锂离 子电池中的应用。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 114291814 A 2一种石墨负极材料及其制备方 法和应用 技术领域 [0001]本发明涉及电池材料技术领域， 尤其涉及一种石墨负极材料及其制备方法和应 用。 背景技术 [0002]锂离子电池因具有工作电压高、 能量密度高、 充放电效率高、 无记忆效应和自放电 小等优点而在电动汽车和便携式移动设备中得到了广泛应用。 近年来， 随着生活水平的不 断提高， 人们对锂离子电池的性能提出了更高的要求， 包括高能量密度、 高安全性、 高电压 和优异循环性能等。 [0003]负极材料作为锂离子电池重要的组成部分之一， 在一定程度上决定了锂离子电池 的性能。 目前商业化锂离子电池负极材料仍以石墨为主， 石墨负极材料具有结晶程度高、 压 实密度高、 加工性能好等优点， 但是石墨负极材料的理论比容量较低(372mAh/g)， 无法满足 高比能量锂离子电池的发展要求。 另外， 石墨负极材料通常以天然石墨为原料， 而 未经改性 的天然石墨的比容量远低于石墨的理论比容量。 因此， 亟需一种高比容量的石墨负极材料 以满足高比能量锂离 子电池的发展 要求。 发明内容 [0004]本发明的目的在于提供一种石墨负极材料及其制备方法和应用， 本发明提供的石 墨负极材 料的制备 方法制备的石墨负极材 料具有高比容 量。 [0005]为了实现上述发明目的， 本发明提供了以下技 术方案： [0006]本发明提供了一种石墨负极材 料的制备 方法， 包括以下步骤： [0007](1)将石墨与氧化剂混合后进行 氧化处理， 再进行煅烧， 得到氧化石墨； [0008](2)将所述步骤(1)得到的氧化石墨与沥 青、 催化剂和有机溶剂混合后进行碳化 处 理， 得到石墨负极材 料。 [0009]优选地， 所述 步骤(1)中石墨的质量与氧化剂的体积比为(1～3)g： 15mL。 [0010]优选地， 所述 步骤(1)中的氧化剂包括过 氧化氢、 浓 硫酸或浓硝酸。 [0011]优选地， 所述 步骤(1)中氧化处 理的温度为6 0～80℃， 氧化处 理的时间为8～12h 。 [0012]优选地， 所述步骤(1)中煅烧的温度为800～1000℃， 煅烧的时间为2～4h； 升温至 所述煅烧温度的速率 为1～5℃/mi n。 [0013]优选地， 所述步骤(2)中氧化石墨、 沥青和催化剂的质量比为(1.5～2.0)： (0.1～ 0.3)： (0.02 ～0.2)。 [0014]优选地， 所述 步骤(2)中的催化剂包括铁盐、 钴盐和镍盐中的一种或几种。 [0015]优选地， 所述步骤(2)中碳化处理的温度为800～1000℃， 碳化处理的时间为3～ 6h； 升温至所述 碳化处理的温度的速率 为1～5℃/mi n。 [0016]本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的石墨负极材料， 所述石墨负 极材料的粒径为5～10 μm。说　明　书 1/7 页 3 CN 114291814 A 3