(19)中华 人民共和国 国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202111565010.6 (22)申请日 2021.12.20 (71)申请人 深圳市福容科技有限公司 地址 518000 广东省深圳市光明新区公明 街道上村社区莲塘工业城铁塔工业园 B6栋2楼 (72)发明人 肖云辉　肖云亮　 (51)Int.Cl. C23C 14/35(2006.01) C23C 14/02(2006.01) C23C 14/06(2006.01) C23C 14/16(2006.01) H01M 4/36(2006.01) H01M 4/38(2006.01) H01M 4/62(2006.01) H01M 10/0525(2010.01) (54)发明名称 一种用真空磁控溅射生产的硅碳薄膜负极 材料及制备方法 (57)摘要 本发明适用于电池负极材料制备技术领域， 尤其涉及一种用真空磁控溅射生产的硅碳薄膜 负极材料及其制备方法。 具体制备方法为， 在真 空室中进行， 包括以下步骤： 1)使用离子束对负 极材料基材表 面的杂质、 氧化膜和表 面夹杂物进 行等离子体清洗； 2)在步骤1)清洗后的表面上， 以高纯度石墨为磁控管靶材， 在真空中用第一磁 控溅射涂覆第一层碳薄膜； 3)以N型硅靶为磁控 管靶材， 在真空中用第二磁控溅射涂覆第二层硅 薄膜； 4)以高纯度石墨为磁控管靶材， 在真空中 用第三磁控 溅射涂覆第三层碳薄膜， 获得硅碳薄 膜负极材料。 按照上述方法制造的硅碳薄膜负极 材料可以得到最小的接触电阻值， 且获得的电流 集流体具有较高的抗 化学腐蚀能力。 权利要求书1页 说明书4页 CN 114231927 A 2022.03.25 CN 114231927 A 1.一种用真空磁控溅射生产的硅碳薄膜负极材料的制备方法， 其特征在于： 在真空室 中进行， 包括以下步骤： 1)使用离 子束对负极材 料基材表面的杂质、 氧化膜和表面夹杂物进行等离 子体清洗； 2)在步骤1)清洗后的表面上， 以高纯度石墨为磁控管靶材， 在真空中用第一磁控溅射 在负极材 料基材上涂覆致密碳涂层， 涂覆第一层碳薄膜； 3)以N型硅靶为磁控管靶材， 在 真空中用第二磁控溅射向纯金属覆膜喷涂致密硅涂层， 涂覆第二层硅薄膜； 4)以高纯度石墨为磁控管靶材， 在真空中用第三磁控溅射向硅薄膜喷涂致密碳涂层， 涂覆第三层碳薄膜， 获得硅碳薄膜负极材 料。 2.根据权利要求1所述的用真空磁控溅射生产的硅碳薄膜负极材料的制备方法， 其特 征在于： 所述真空室中的真空条件为： 真空室的本底真空度优 于5.0×10‑4Pa， 工作气体是纯 度为99.99％的氩气， 氩气的流 量为15‑18sccm。 3.根据权利要求1所述的用真空磁控溅射生产的硅碳薄膜负极材料的制备方法， 其特 征在于： 步骤1)中所述离 子束， 使用离 子枪或使用反向磁控管产生。 4.根据权利要求1所述的用真空磁控溅射生产的硅碳薄膜负极材料的制备方法， 其特 征在于： 步骤1)中所述清洗的条件， 为离 子束的能量控制在2 20eV‑230eV。 5.根据权利要求1所述的用真空磁控溅射生产的硅碳薄膜负极材料的制备方法， 其特 征在于： 步骤1)中所述负极材料基材为铜箔或铝箔， 所述铜箔的厚度为0.008mm， 所述铝箔 的厚度为0.012m m‑0.015mm。 6.根据权利要求1所述的用真空磁控溅射生产的硅碳薄膜负极材料的制备方法， 其特 征在于： 步骤2)中所述第一磁控溅射， 为 直流磁控溅射。 所述直流磁控溅射， 采用的溅射功率为60W～80W， 溅射所用靶材是纯度 为99.99％的石 墨靶， 溅射压强为8 Pa‑12Pa； 步骤2)中所述第一层碳薄膜的厚度为3nm～15nm。 7.根据权利要求1所述的用真空磁控溅射生产的硅碳薄膜负极材料的制备方法， 其特 征在于： 步骤3)中所述第二磁控溅射， 为 射频磁控溅射。 所述射频磁控溅射溅射功率为50W～80W， 溅射所用靶材是纯度为99.99％的N型硅靶， 溅射压强为2Pa ‑10Pa； 步骤3)中所述第二层硅薄膜的厚度为20nm～120nm。 8.根据权利要求1所述的用真空磁控溅射生产的硅碳薄膜负极材料的制备方法， 其特 征在于： 步骤4)中所述第三磁控溅射法， 为 直流磁控溅射； 所述直流磁控溅射， 采用的溅射功率为60W～80W， 溅射所用靶材是纯度为99.999％的 石墨靶， 溅射压强为12Pa ‑15Pa； 步骤4)中所述第三层碳薄膜的厚度为3nm～15nm。 9.一种硅碳薄膜负极材 料由权利要求1 ‑8任一项所述的制备 方法制备获得。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 114231927 A 2一种用真空磁 控溅射生产的硅碳薄膜负极材料及制备方 法 技术领域 [0001]本发明属于电池负极材料制备技术领域， 尤其涉及一种用真空磁控溅射生产的硅 碳薄膜负极材 料及制备 方法。 背景技术 [0002]随着技术的进步， 锂离子电池被广泛引用于各种工业和生活场景中； 目前常用的 石墨负极 的理论嵌锂容量仅有370mAh/g， 严重限制了锂离子电池 能量密度的进一步提升， 而硅具有高达40 00mAh/g的理论比容 量， 被认为是 下一代锂离 子电池的理想负极材 料。 [0003]负极材料基层的集流体表面存在污染、 氧化膜和外部掺杂物。 集流体金属箔表面 存在AlFeSi和Al3Fe等掺杂物。 这些嵌入箔体中的夹杂物可以破坏氧化层表面或穿透氧化 层。 在这些夹杂物存在的情况下， 电解质的存在会引起电化学反应进而破坏集流体金属箔， 形成氧化铝或氢 氧化物。 而只有纯的无夹杂物的铝才具有最 好的抗化学腐蚀性能。 [0004]然而， 目前的硅应用到负极材料上， 存在在脱锂和嵌锂的过程中会发生约三倍的 体积膨胀， 负极材料集流体上杂质的存在容易导致硅层物理结构的破坏， 并且导致硅与集 流体之间的接触结合比较差， 使得硅层循环稳定性差。 目前主要采取的方式包括， 将硅材料 纳米化， 以及制备新结构的复合材 料， 增加硅基负极材 料的循环稳定性。 [0005]为了消除上述缺点， 即不需要的电化学腐蚀、 接触点的高位接电阻、 以及硅层稳定 性等缺点， 本发明提出一种用真空磁控溅射 生产的硅碳薄膜负极材 料及制备 方法。 发明内容 [0006]本发明实施例提供一种用真空磁控溅射生产的硅碳薄膜负极材料及制备方法， 旨 在解决不需要的电化学腐蚀和接触点的高位接电阻、 以及硅层稳定性等缺点， 减少负极材 料的降解， 增 加应用的化学电池的能量和功率密度， 延长使用寿命。 [0007]本发明实施例是这样实现的： [0008]一种用真空磁控溅射生产的硅碳薄膜负极材料的制 备方法， 在真空室中进行， 包 括以下步骤： [0009]1)使用离子束对负极材料基材表面的杂质、 氧化膜和表面夹杂物进行等离子体清 洗； [0010]2)在步骤1)清洗后的表面上， 以高纯度石墨为磁控管靶材， 在真空中用第一磁控 溅射在负极材 料基材上涂覆致密碳涂层， 涂覆第一层碳薄膜； [0011]3)以N型硅靶为磁控管靶材， 在真空中用第二磁控溅射向纯金属覆膜 喷涂致密硅 涂层， 涂覆第二层硅薄膜； [0012]4)以高纯度石墨为磁控管靶材， 在真空中用第三磁控溅射向硅薄膜喷涂致密碳涂 层， 涂覆第三层碳薄膜， 获得硅碳薄膜负极材 料。 [0013]作为优选的实施方式， 所述真空室中的真空条件为： 真空室的本底真空度 优于5.0 ×10‑4Pa， 工作气体是 纯度为99.99％的氩气， 氩气的流 量为15‑18sccm。说　明　书 1/4 页 3 CN 114231927 A 3