(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210681148.0 (22)申请日 2022.06.15 (71)申请人 乌镇实验室 地址 314500 浙江省嘉兴 市桐乡市稻乐路 925号智创园乌镇实验室7号楼 (72)发明人 沈洋　南策文　陈涛　江建勇　 潘家雨　胡澎浩　 (74)专利代理 机构 杭州杭诚专利事务所有限公 司 33109 专利代理师 樊铮 (51)Int.Cl. C08L 81/06(2006.01) C08K 9/10(2006.01) C08K 9/02(2006.01) C08K 9/06(2006.01)C08K 9/04(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 3/04(2006.01) C08J 5/18(2006.01) (54)发明名称 一种聚砜/改性填料复合介电薄膜材料及其 制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种聚砜/改性填料复合介电 薄膜材料及其制备方法， 原料包括质量比为100: 1~20的聚砜树脂及改性填料； 改性填料的制备方 法为： 用过氧化氢溶液对钛酸钡和炭黑的混合粉 体进行处理， 得到表面羟基化的混合粉体； 将表 面羟基化的混合粉体与γ ‑巯丙基三甲氧基硅烷 反应， 得到巯基改性的混合粉体； 将巯基改性的 混合粉体与二甲基二烯丙基氯化铵反应， 得到季 铵基团改性的混合粉体； 通过溶胶凝胶法在季铵 基团改性的混合粉体表面包覆无定型二氧化硅。 本发明用钛酸钡和炭黑混合作为填料， 并用无定 型二氧化硅层对混合填料进行包覆， 通过对包覆 工艺的改善使得在较低的改性填料添加量下， 薄 膜材料具有高的介电常数及低的介电损耗。 权利要求书2页 说明书9页 附图1页 CN 115124838 A 2022.09.30 CN 115124838 A 1.一种聚砜/改性填料复合介电薄膜材料， 其特征是， 原料包括质量比为100:1~20的聚 砜树脂及改性填料； 所述的改性填料为无定型二氧化硅包覆的钛酸钡及无定型二氧化硅包 覆的炭黑的混合物， 其制备 方法包括如下步骤： A） 用过氧化氢溶液对混合粉体进行处理， 得到表面羟基化的混合粉体； 所述的混合粉 体包括质量比为10~15:1的钛 酸钡和炭黑； B） 将表面羟基化的混合粉体与γ ‑巯丙基三甲氧基硅烷反应， 得到巯基改性的混合粉 体； C） 将巯基改性的混合粉体与二甲基二烯丙基 氯化铵反应， 得到季铵基团改性的混合粉 体； D） 将季铵基团改性的混合粉体加入乙醇和水的混合溶剂中， 分散均匀后滴加正硅酸乙 酯， 搅拌反应2~4h后再滴加氨水， 继续搅拌反应6~8h， 将产物分离、 清洗、 干燥后得到所述改 性填料。 2.根据权利要求1所述的一种聚砜/改性填料复合介电薄膜材料， 其特征是， 步骤A） 中 的处理方法为： 将混合粉体加入 过氧化氢溶液中， 超声分散均匀 后在95~105℃下反应2~4h， 将产物分离、 清洗、 干燥后得到表面羟基化的混合粉体； 钛酸钡的粒径 为100~500nm； 炭黑的 粒径为30~50nm。 3.根据权利要求1所述的一种聚砜/改性填料复合介电薄膜材料， 其特征是， 步骤B） 的 反应方法为： 将表 面羟基化的混合粉体加入水和乙醇的混合溶剂中， 再加入氨水和γ ‑巯丙 基三甲氧基硅烷， 混合均匀 后35~40℃下反应4~6h， 将产物分离、 清洗、 干燥后得到巯基改性 的混合粉体； 表面羟基化的混合粉体与γ ‑巯丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:1~2。 4.根据权利要求1所述的一种聚砜/改性填料复合介电薄膜材料， 其特征是， 步骤C） 中 的反应方法为： 将巯基改性的混合粉体、 二甲基二烯丙基氯化铵和偶氮二异丁腈加入乙醇 溶液中， 氮气保护下80~90℃反应12~24h， 将产物分离、 清洗、 干燥后得到季铵基团改性的混 合粉体； 巯基改性的混合粉体、 二甲基二烯丙基氯化铵和偶氮二异丁腈的质量比为2~3:1: 0.05~0.1。 5.根据权利要求1所述的一种聚砜/改性填料复合介电薄膜材料， 其特征是， 步骤D） 中， 季铵基团改性的混合粉体与混合溶剂的质量体积比为1 g:20~30mL， 混合溶剂中乙醇和水的 体积比为2~3:1； 季铵基团改性的混合粉体与正硅酸乙酯的质量体积比为1 g:3~5mL； 加入氨 水后体系的pH为9~10。 6.一种如权利要求1~5任一所述的聚砜/改性填料复合介电薄膜材料的制备方法， 其特 征是， 包括如下步骤： （1） 将聚砜树脂加入有机溶剂中， 溶解后得到聚砜溶 液； （2） 将改性 填料加入有机溶剂中， 分散均匀后得到改性 填料分散液； （3） 将改性 填料分散液加入聚砜溶 液中， 混合均匀得到复合溶 液； （4） 将复合溶 液刮涂在玻璃基板上 形成复合薄膜， 热处 理去除有机溶剂； （5） 将玻璃基板置于去离子水中剥离复合薄膜， 并将复合薄膜真空干燥后得到所述聚 砜/改性填料复合介电薄膜材 料。 7.根据权利 要求6所述的制备方法， 其特征是， 步骤 （1） 和 （2） 中的有机溶剂选自二氯甲 烷， N,N‑二甲基甲酰胺， N,N ‑二甲基乙酰胺， N ‑甲基吡咯烷酮中的一种或几种。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115124838 A 28.根据权利 要求6或7所述的制备方法， 其特征是， 步骤 （1） 中聚砜溶液的质量浓度为10 ~50%； 步骤 （2） 中改性 填料与有机溶剂的质量体积比为1g:5~15mL。 9.根据权利 要求6所述的制备方法， 其特征是， 步骤 （4） 中复合溶液的刮涂厚度为3~20 μ m； 热处理方法为： 先在真空烘箱中于30~80℃下处理2~6h， 然后转移至鼓风烘箱中在150~ 220℃处理4~8 h。 10.根据权利要求6所述的制备方法， 其特征是， 步骤 （5） 中的真空干燥温度为50~100 ℃， 真空干燥时间1~4h。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115124838 A 3