(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210952074.X (22)申请日 2022.08.09 (71)申请人 包钢集团矿山研究院 （有限责任公 司） 地址 014030 内蒙古自治区包头市稀土高 新区曙光路16号包钢研发基地 申请人 内蒙古博研智成金属矿产资源综合 利用工程研究有限公司 (72)发明人 李婷婷　周志刚　洪国敏　王钊　 刘勇　刘萌　谢育林　冯婕　 蔺美丽　 (74)专利代理 机构 北京律远专利代理事务所 (普通合伙) 11574 专利代理师 全成哲(51)Int.Cl. G01N 31/16(2006.01) G01N 1/40(2006.01) G01N 1/34(2006.01) G01N 1/44(2006.01) G01N 1/28(2006.01) (54)发明名称 一种白云鄂博矿铁物相的化学分析方法 (57)摘要 本发明公开了一种白云鄂博矿铁物相的化 学分析方法， 包括如下步骤： 1)碳酸铁的测定； 2) 磁性铁的测定； 3)氧化铁的测定； 4)硫化铁含量 的测定； 5)硅酸铁含量的测定。 本发明将系统方 法和单项分析相结合， 对传统的物相分析方法进 行改进， 填补白云鄂博矿铁物相分析方法的空 白， 为今后起国家标准方法 打下坚实基础。 权利要求书2页 说明书6页 附图1页 CN 115372544 A 2022.11.22 CN 115372544 A 1.一种白云鄂博矿铁物相的化学分析 方法， 其特 征在于， 包括如下步骤： 1)碳酸铁的测定 称取m1克样品， 放入烧杯中， 加二氯化锡、 乙酸溶液， 于30℃水浴加热， 中途搅拌； 后用中 速定性滤纸过滤至烧杯 中， 纯水洗涤滤纸若干次， 弃去滤纸及滤渣； 滤液中加入高氯酸， 将 滤液在低 温蒸发至近干， 取下冷却后加入浓盐酸， 用水冲洗杯壁， 加热溶解； 取下冷却加纯 水； 加入硫磷混酸溶液、 钨酸钠溶液和二苯胺磺酸钠溶液， 用三氯化钛还原至淡蓝色， 后放 置到淡蓝色消失， 立即用重铬酸钾标准溶液 滴定至紫色， 消耗的标准溶液 体积(V1)， 计算结果 ω1即为碳酸铁的含量， 单位为％； 为重铬酸钾标准溶液的浓度， 单位mol/L； V1为消耗重铬酸钾标准溶液的体 积， 单位为mL； MFe为铁的摩尔质量， 单位 为g/mol； m1为试料质量， 单位 为g。 2)磁性铁的测定 称取m2克样品， 放置在 表面皿中， 用水冲散； 用磁铁块吸附并用水冲洗， 反复冲洗多次直 至水清亮； 将吸附的精矿转移至烧杯中， 加入浓盐酸， 低温加热溶解； 冷却后加纯水， 加入硫 磷混酸溶液、 钨酸钠溶液和二苯胺磺酸钠溶液， 用三氯化钛还原至淡蓝 色， 后放置到淡蓝色 消失， 立即用重铬酸钾标准溶液 滴定至紫色， 消耗的标准溶液体积(V2)， ω2即为磁性铁的含量， 单位为％； 为重 铬酸钾标准溶液的浓度， 单位mol/L； V2为消耗重铬 酸钾标准溶液的体积， 单位为mL； MFe为铁 的摩尔质量， 单位 为g/mol； m2为试料质量， 单位 为g。 3)氧化铁的测定 称取m3克样品， 放入烧杯中， 加二氯化锡、 盐酸溶液， 于沸水浴中加热溶解， 中间搅拌两 次； 后用中速定性滤纸过滤至烧杯中， 纯水洗涤滤纸若干次； 滤纸及滤渣放置于烧杯中备 用； 滤液中加入高氯酸， 将滤液在低温蒸至近干， 取下冷却 后加入浓盐酸， 用水冲洗杯壁， 加 热溶解； 取下冷却加纯水； 加入硫磷混酸溶液、 钨酸钠溶液和二苯胺磺酸钠溶液， 用三氯化 钛还原至淡蓝色， 后放置到淡蓝色消失， 立即用重铬酸钾标准溶液 滴定至 紫色， 消耗的标准溶液体积(V3)， 计算结果 为重铬酸钾标准溶液的浓度， 单位mol/L； V3为消耗重铬 酸钾标准溶液的体积， 单位为mL； MFe 为铁的摩尔质量， 单位为g/mol； m3为试料质量， 单位为g； 用此结果减去碳酸铁和磁性铁的 含量即为氧化铁的含量ω4， 即氧化铁含量ω4＝ω3‑ω1‑ω2， 单位为％。 4)硫化铁含量的测定 向放置氧化铁测定过程中产生滤纸和滤渣的烧杯中， 加入浓硝酸， 低温加热碳化滤纸 并溶解滤渣； 碳化完全后加入高氯酸， 加热至近干； 冷却 后加浓盐酸， 用水冲洗杯壁， 加热溶 解； 用中速定性滤纸过滤至烧杯 中， 纯水洗涤滤纸若干次； 滤纸及滤渣放置于烧杯 中备用； 滤液中加入硫磷混酸溶液、 钨酸钠溶液和二苯胺磺酸钠溶液， 用三氯化钛还原至淡蓝 色， 后 放置直到淡蓝色消失， 立即用重铬酸钾标准溶液 滴定至紫色， 消耗 的标准权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115372544 A 2溶液体积(V4)， 计算结果 ω5即为硫化铁的含量， 单位 为％； 为重铬酸钾标准 溶液的浓度， 单位mol/ L； V4为消耗重铬酸钾标准 溶液的 体积， 单位 为mL； MFe为铁的摩尔质量， 单位 为g/mol； m3为试料质量， 单位 为g。 5)硅酸铁含量的测定 向放置硫化铁测定过程中产生滤纸和滤渣的烧杯中， 加入浓硝酸， 放置于低温电炉加 热碳化滤纸， 待 滤纸碳化完全后， 加入高氯酸、 磷酸， 低温电炉加热溶解至液面平静无气泡； 取下冷却后加入盐酸加热溶解， 后加水至； 加入硫磷混酸溶液、 钨酸钠溶液和二苯胺磺酸钠 溶液， 用三氯化钛还原至淡蓝色， 后放置直到淡蓝色消失， 立即用重铬酸钾标准溶液 滴定至紫色， 消耗的标准溶液体积(V5)， 计算结果 ω6即为硅酸铁的含量， 单位为％； 为重铬酸钾标准溶液的浓度， 单位 mol/L； V5 为消耗重铬 酸钾标准溶液的体积， 单位为mL； MFe为铁的摩尔质量， 单位为g/mol； m3为试料质 量， 单位为g。 2.根据权利要求1所述的白云鄂博矿铁物相的化学分析方法， 其特征在于， 所述步骤1) 至步骤3)中均称取0.20 00克样品。 3.根据权利要求2所述的白云鄂博矿铁物相的化学分析方法， 其特征在于， 所述步骤1) 至步骤3)中二氯化锡的加入量均为0.5g、 乙酸溶 液均为50ml。 4.根据权利要求1所述的白云鄂博矿铁物相的化学分析方法， 其特征在于， 低温加热均 采用低温电炉。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115372544 A 3