团 体 标 准 大黄（掌叶大黄）煮散饮片 Dahuang(Zhangyedahuang)zhusanyinpianT/GDATCM0015－2023ICS11.120.99 CCSC273 2023-10-20发布 2024-1-20实施 广东省中药协会发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/GDATCM0015－2023 目 次 前言...................................................................................................................................................................III 引言...................................................................................................................................................................IV 1范围.....................................................................................................................................................................1 2规范性引用文件.................................................................................................................................................1 3术语和定义.........................................................................................................................................................1 4规范性技术要素.................................................................................................................................................1 附录A.....................................................................................................................................................................4 附录B.....................................................................................................................................................................5 参考文献.........................................................................................................................................................12 全国团体标准信息平台 T/GDATCM0015－2023 全国团体标准信息平台 T/GDATCM0015－2023 III前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件由广东省中医院（广东省中医药科学院）提出。 本文件由广东省中药协会归口。 本文件起草单位：广东省中医院（广东省中医药科学院）、中山市中智药业集团有限公司。 本文件主要起草人：黄志海、徐文、丘小惠、张靖、张丹纯、宫璐、白俊其、黄娟、廖保生、苏贺、 陈炜璇、陈勇军。 全国团体标准信息平台 T/GDATCM0015－2023 IV引 言 大黄为蓼科植物掌叶大黄RheumpalmatumL.、唐古特大黄RheumtanguticumMaxim.exBalf.或药用 大黄RheumofficinaleBaill的干燥根和根茎。具有泻下攻积，清热泻火，凉血解毒，逐瘀通经，利湿退 黄之功效。用于实热积滞便秘、血热吐衄、目赤咽肿、痈肿疔疮、肠痈腹痛、瘀血经闭、产后瘀阻、跌 打损伤、湿热痢疾、黄疸尿赤、淋证、水肿；外治烧烫伤。 本文件中大黄（掌叶大黄）煮散饮片为蓼科植物掌叶大黄RheumpalmatumL.的干燥根和根茎炮制 成饮片后的加工品。传统煮散一般为捣碎至粗颗粒，宋代《太平惠民和剂局方》中规定，煮散剂服法上 多注“为粗末”，然而并未详细规定其颗粒度大小。在充分参考历代煮散基本要求和现代煮散研究文献 的基础上，特起草了大黄（掌叶大黄）煮散饮片标准。 全国团体标准信息平台 T/GDATCM0015－2023 1大黄（掌叶大黄）煮散饮片 1范围 本文件规定了大黄（掌叶大黄）煮散饮片的检测标准。 本文件适用于大黄（掌叶大黄）煮散饮片的质量控制。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 （1）《中华人民共和国药品管理法》 （2）《中华人民共和国中医药法》 （3）《中华人民共和国药典》 （4）《国家药品标准工作手册》 （5）《广东省中医药条例》 （6）《GB/T6003.12012R20试验筛技术要求和检验》 （7）《中药煮散饮片质量标准研究指导原则和技术要求》（试行） 3术语和定义 3.1来源 蓼科植物掌叶大黄RheumpalmatumL.的干燥根和根茎炮制成饮片后的加工品。 3.2煮散饮片 中药煮散饮片是将中药饮片按规定制成一定大小的颗粒状物，供调配或医院制剂使用。 4规范性技术要素 【制法】取掌叶大黄，制成粒径为0.8~10.0mm的煮散饮片，即得。 【性状】本品呈不规则颗粒状。质坚实，表面黄棕色至红棕色。气清香，味苦而微涩，嚼之粘 牙，有沙粒感。 【鉴别】（1）粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20~160μm，有的至190μm。具缘纹孔导管、网纹 导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3~45μm，脐点星状；复 全国团体标准信息平台 T/GDATCM0015－2023 2粒由2~8分粒组成。 （2）取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。 （3）取本品粉末0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使 溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次振摇提取，每次20ml，合并乙醚 液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药 材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中 国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合 剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开， 取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同 的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后， 斑点变为红色。 【检查】粒度照粒度检查法（附录A）测定，不能通过10.0mm筛（GB/T6003.12012R20） 的不得超过2.0%，能通过800μm筛（GB/T6003.12012R20）的不得过5.0%。 土大黄苷取本品粉末0.lg，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液1ml，加甲醇至10ml， 作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液（临用 新制）。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一 聚酰胺薄膜上，以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸（30:5:5:20:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干， 置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧 光斑点。 水分不得过15.0%（中国药典2020年版通则0832第二法）。 总灰分不得过10.0%（中国药典2020年版通则2302）。 【浸出物】照水溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少 于30.0%。 【含量测定】总蒽醌照高效液相色谱法（2020版中国药典通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85:15） 为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 对照品