佛山市生物医学工程学会团体标准 T/FSBMEA0001—2023 化妆品常用植物提取物中16种香豆素类 化合物的测定液质联用法 SimultaneousDeterminationof16CoumarinCompoundsinCosmeticsPlant ExtractRawMaterialsbyUltraPerformanceLiquidChromatography-Mass Spectrometry 2023-10-18发布 2023-10-19实施 佛山市生物医学工程学会发布ICS71.100.70 CCSY42T/FSBMEA 全国团体标准信息平台 T/FSBMEA0001—2023 I目次 前言..................................................................................II 1范围................................................................................1 2规范性引用文件......................................................................1 3术语和定义..........................................................................1 4原理................................................................................1 5试剂和材料..........................................................................1 6仪器和设备..........................................................................3 7样品................................................................................3 8试验步骤............................................................................3 9结果计算............................................................................6 10精密度和准确度.....................................................................6 11检出限和定量限.....................................................................6 附录A（资料性）16种香豆素化合物标准溶液典型提取离子图谱.............................8 全国团体标准信息平台 T/FSBMEA0001—2023 II前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由佛山市生物医学工程学会提出并归口。 本文件起草单位：佛山市食品药品检验检测中心、佛山科学技术学院、佛山市仁汇医药科技有限公 司、佛山市安安美容保健品有限公司、广东诗妃化妆品有限公司 本文件主要起草人：张艳萍、黄婉锋、何作民、杨安平、周宗洲、杨定霖、马志浩、郑衡阳。 全国团体标准信息平台 T/FSBMEA0001—2023 1化妆品常用植物提取物中16种香豆素类 化合物的测定液质联用法 1范围 本文件规定了化妆品中常用植物提取物中16种香豆素类化合物的液质联用测定的原理、试剂和材 料、仪器和设备、样品、试验步骤、结果计算、精密度、准确度以及检出限、定量限。 本文件适用于液体类常用植物提取物中16种香豆素类化合物的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 样品提取后，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度 比定性、定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。 5试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 5.1试剂 5.1.1乙腈：色谱纯。 5.1.2甲酸：色谱纯。 5.1.3甲醇：色谱纯。 5.1.40.1%甲酸溶液：取1mL甲酸（5.2）用水定容至1000mL，混匀。 5.2标准品 香豆素、7-羟基香豆素、补骨脂素、7-甲基香豆素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、欧前胡素、 异欧前胡素、6,7-二甲氧基香豆素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、4-甲基-7-羟基香豆素、4-甲 基-7-乙氧香豆素、5-甲氧基补骨脂素、2,4,8-三甲基补骨脂素、环香豆素标准品纯度均≥98%。 5.3标准储备溶液 全国团体标准信息平台 T/FSBMEA0001—2023 2称取香豆素、7-羟基香豆素、补骨脂素、7-甲基香豆素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、欧前胡 素、异欧前胡素、6,7-二甲氧基香豆素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、4-甲基-7-羟基香豆素、 4-甲基-7-乙氧香豆素、5-甲氧基补骨脂素、2,4,8-三甲基补骨脂素、环香豆素各10mg（精确到0.0001 g），分别置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇（5.1.2）溶解并定容至刻度，混匀。制成标准储备溶液的 质量浓度均为1000mg/L。置于-18℃以下冰箱中避光保存，有效期3个月。 5.4混合标准准备溶液 精密移取标准储备溶液（5.3）香豆素4.0mL、7-羟基香豆素、补骨脂素、7-甲基香豆素、异补骨 脂素、8-甲氧基补骨脂素（5.3）2.0mL，欧前胡素、异欧前胡素、6,7-二甲氧基香豆素、新补骨脂异 黄酮、补骨脂二氢黄酮（5.3）0.40mL，4-甲基-7-羟基香豆素、4-甲基-7-乙氧香豆素、5-甲氧基补骨 脂素、2,4,8-三甲基补骨脂素、环香豆素（5.3）0.20mL置于20mL棕色容量瓶中，用甲醇（5.1.2） 并定容至刻度，摇匀，制成配制香豆素质量浓度范围为80μg/mL，7-羟基香豆素、补骨脂素、7-甲基 香豆素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素质量浓度范围为40μg/mL，欧前胡素、异欧前胡素、6,7-二 甲氧基香豆素、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮质量浓度范围为8.0μg/mL，4-甲基-7-羟基香豆素、 4-甲基-7-乙氧香豆素、5-甲氧基补骨脂素、2,4,8-三甲基补骨脂素、环香豆素质量浓度范围为4.0μg/mL 的混合标准储备溶液。置于-18℃以下冰箱中避光保存，有效期1个月。 5.5混合标准工作溶液的制备 分别精密移取混合标准准备溶液0.05mL、0.125mL、0.25mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL置于 20mL棕色容量瓶中，用甲醇（5.1.2）并定容至刻度，摇匀，配制成混合标准工作溶液，各组分浓度 见表1（标准溶液浓度范围可根据实际情况进行调整）。混合标准工作溶液应现用现配。 表1香豆素等16种组分的混合标准工作溶液浓度 序号 名称 混合基质标准工作溶液浓度（μg/mL） 1 香豆素 0.200.501.0 2.0 4.0 8.0 2 7-羟基香豆素 0.100.250.501.0 2.0 4.0 3 补骨脂素 0.100.250.501.0 2.0 4.0 4 7-甲基香豆素 0.100.250.501.0 2.0 4.0 5 异补骨脂素 0.100.250.501.0 2.0 4.0 6 8-甲氧基补骨脂素 0.100.250.501.0 2.0 4.0 7 欧前胡素 0.020.050.100.200.400.80 8 异欧前胡素 0.020.050.100.200.400.80 9 6,7-二甲氧基香豆素 0.020.050.100.200.400.80 10 新补骨脂异黄酮 0.020.050.100.200.400.80 11 补骨脂二氢黄酮 0.020.050.100.200.400.80 12 4-甲基-7-羟基香豆素 0.010.0250.050.100.200.40 表1香豆素等16种组分的混合标准工作溶液浓度（续） 序号 名称 混合基质标准工作溶液浓度（μg/mL） 13 4-甲基-7-乙氧香豆素 0.010.0250.050.100.200.40 14 5-甲氧基补骨脂素 0.010.0250.050.100.200.40 全国团体标准信息平台 T/FSBMEA0001—2023 3152,4,8-三甲基补骨脂素 0.010.0250.050.100.200.40 16 环香豆素 0.010.0250.050.100.200.40 6仪器和设备 6.1高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配电喷雾离子源（ESI源）。 6.2分析天平：感量0.0001g和0.00001g。 6.3超声