ICS67.050 CCSX04 团体标准 蔬菜水果中虫螨腈等多种农药及其代谢物 残留量的测定气相色谱-串联质谱法 DeterminationofMulti-pesticideandmetabolitesresiduesincludingchlorfenapyrin vegetablesandfruitsGC-MS/MSmethod 2023-04-18发布 2023-05-18实施 深圳市分析测试协会  发布T/SATA044—2023 全国团体标准信息平台 T/SATA044—2023 I目次 前 言............................................................................II 1范围.................................................................................1 2规范性引用文件.......................................................................1 3术语和定义...........................................................................1 4原理.................................................................................1 5试剂和材料...........................................................................1 试剂.............................................................................1 标准品...........................................................................1 标准溶液配制.....................................................................1 材料.............................................................................2 6仪器和设备...........................................................................2 7试样制备与保存.......................................................................2 试样制备.........................................................................2 试样储存.........................................................................2 8分析步骤.............................................................................2 试样提取和净化...................................................................2 测定.............................................................................2 试样溶液的测定...................................................................3 平行试验.........................................................................3 空白试验.........................................................................4 9结果计算.............................................................................4 10回收率和精密度......................................................................4 回收率..........................................................................4 精密度..........................................................................4 11其他................................................................................4 附录A（资料性）108种农药及其代谢物中英文名称和方法定量限.......................5 附录B（资料性）108种农药及其代谢物英文中文名称对照索引.........................8 附录C（资料性）108种农药及其代谢物的保留时间、定量离子对、定性离子对..........11 附录D（资料性）108种农药及其代谢物多反应监测（MRM）质量色谱图.................14 附录E（资料性）重复性要求.....................................................22 全国团体标准信息平台 T/SATA044—2023 II前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由深圳市分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位：深圳市质量安全检验检测研究院、深圳市中鼎检测技术有限公司、伊金霍洛旗市 场监管综合行政执法大队、深圳市分析测试协会。 本文件主要起草人：唐淑军、梁幸、周春梅、秦靖、陈怡、宋世文、宋晓仪、潘剑蕾、张林丽、王 一晨。 全国团体标准信息平台 T/SATA044—2023 1蔬菜水果中虫螨腈等多种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱- 串联质谱法 1范围 本文件规定了蔬菜水果中虫螨腈等多种农药及其代谢物（见附录A）残留量的气相色谱-串联质谱测 定方法。 本文件适用于结球甘蓝、芹菜、番茄、茄子、苹果、橙、香菇和平菇中108种农药及其代谢物残留 量的测定，其他植物性农产品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样用乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，气相色谱-串联质谱联用仪检测，外标法定量。 5试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。 试剂 5.1.1乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）：色谱纯。 5.1.2丙酮（CH3COCH3，CAS号：67-64-1）：色谱纯。 5.1.3氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）。 5.1.4无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。 5.1.5柠檬酸钠二水合物（C6H5Na3O7·2H2O，CAS号：6132-04-3）。 5.1.6柠檬酸二钠盐倍半水合物（C6H6Na2O7·1.5H2O，CAS号：6132-05-4）。 标准品 108种农药及其代谢物标准品，见附录B，标准品浓度均为1000mg/L。具有标准物质证书的固体 标准品和包括所有相关待测组分的混合标准溶液适用本标准。 标准溶液配制 5.3.1混合标准储备溶液（20.0mg/L）：准确吸取一定量的农药标准品于容量瓶中用丙酮（5.1.2） 定容至刻度，避光-18℃及以下条件保存,有效期为6个月。 全国团体标准信息平台 T/SATA044—2023 25.3.2混合标准溶液（5.00mg/L）：准确吸取一定量的混合标准储备溶液（5.3.1）于容量瓶中用丙 酮(4.1.2)定容至刻度，避光-18℃及以下条件保存,有效期为1个月。 材料 5.4.1乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂(PSA)：粒径40μm～60μm。 5.4.2石墨化炭黑(GCB)：粒径40μm～120μm。 5.4.3陶瓷均质子：2cm(长)×1cm(外径)，或相当者。 5.4.4微孔滤膜(有机相)：13mm×0.22μm，或相当者。 6仪器和设备 气相色谱-三重四级杆质谱联用仪：配有电子轰击源(EI)。 分析天平：感量0.01g和0.0001g。 离心机：转速不低于9000r/min。 组织捣碎机。 涡旋振荡