ICS 65.020.30 CCS NAASS A0311 宁 夏 回 族 自 治 区 农 学 会 团体标准 T/NAASS 044—2022 牛肉中80种药物及代谢物残留量的测定 液相色谱 -串联质谱法 Determination of 80 drug and metabolite residues in beef by liquid chromatography -tandem mass spectrometry 2022 - 12 - 28发布 2023 - 01 - 31实施 宁夏回族自治区农学会 发布 全国团体标准信息平台 T/NAASS 044 —2022 I 目次 前言 ................................ ................................ ................. II 1 范围 ................................ ................................ ............... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 1 4 原理 ................................ ................................ ............... 1 5 试剂与材料 ................................ ................................ ......... 1 5.1 试剂 ................................ ................................ ........... 1 5.2 溶液配制 ................................ ................................ ....... 1 5.3 标准品 ................................ ................................ ......... 2 5.4 标准溶液的制备 ................................ ................................ . 2 5.5 材料 ................................ ................................ ........... 2 6 仪器和设备 ................................ ................................ ......... 2 7 试料的制备 ................................ ................................ ......... 2 7.1 试料制备 ................................ ................................ ....... 2 7.2 试料的保存 ................................ ................................ ..... 2 8 测定步骤 ................................ ................................ ........... 2 8.1 提取 ................................ ................................ ........... 2 8.2 净化 ................................ ................................ ........... 2 8.3 基质匹配标准曲线绘制 ................................ ........................... 3 8.4 测定 ................................ ................................ ........... 3 8.5 空白试验 ................................ ................................ ....... 4 9 结果计算和表述 ................................ ................................ ..... 4 10 检测方法定量限、准确度和精密度 ................................ .................... 4 10.1 定量限 ................................ ................................ ........ 4 10.2 准确度 ................................ ................................ ........ 4 10.3 精密度 ................................ ................................ ........ 4 附录A（规范性） 80种药物及代谢物标准品信息、定量限及质谱监测参数 .................... 5 A.1 80种药物及代谢物标准品信息、定量限及质谱监测参数 ............................... 5 A.2 80种药物及其代谢物的质谱监测参数 ................................ ............... 7 附录B（规范性） 空白牛肉基质匹配标准溶液中 80种药物及代谢物总离子图 .................. 9 B.1 空白牛肉基质匹配标准溶液中 80种药物及代谢物总离子图 ............................ 9 全国团体标准信息平台 T/NAASS 044 —2022 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 专利免责声明：本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由宁夏回族自治区科技厅提出。 本文件由宁夏回族自治区农学会归口。 本文件起草单位：宁夏回族自治区兽药饲料监察所、宁夏畜牧工作站、宁夏大学、银川海关技术中 心、宁夏农产品质量标准与检测技术研究所 、宁夏农科院动物科学研究所 。 本文件主要起草人：李永琴、刘维华、陈娟、卜宁霞、张慧宁、陈秀红、封元、蒋秋斐、 梁小军、 许立华、陈海燕、杨俊华、张雯、崔生玲、孔祥明、马春芳、贺生芳、刘霞、马岩。 全国团体标准信息平台 T/NAASS 044 —2022 1 牛肉中80种药物及代谢物残留量的测定 液相色谱 -串联质谱 法 1 范围 本文件规定了牛肉中 80种药物及代谢物（参见附录 A） 残留量的液相色谱 -串联质谱检测方法。 本文件适用于新鲜或解冻牛肉中 80种药物及代谢物的残留量测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 药物及其代谢物残留 residues of drugs and their metabolites 指动物用药后，动物产品的任何可食用部分中所有与药物有关的物质的残留，包括药物原形 /和其 代谢产物。 [GB 31650 ，术语和定义 3.1 ] 3.2 基质效应 matrix effect 指样品中除分析物以外的其他成分对分析物测定值的干扰，基质效应包括正效应和负效应。 3.3 基质匹配 matrix matching 指为了消除仪器分析中的基质效应， 在制备标准品时要保证其含有的基质当量水平和经过前处理的 样品里面的相同。 3.4 质谱监测参数 mass spectrometry monito