ICS 29.050 Q 51 黑 DB23 龙 江 省 地 方 标 准 DB 23/T 3327—2022 天然鳞片石墨中微量五氧化二磷含量测定 磷钼蓝分光光度法 2022- 08 - 22 发布 黑龙江省市场监督管理局 2022- 09 - 21 实施 发 布 DB23/T 3327—2022 目  次 前言 .................................................................................. I 1 范围 ............................................................................... 1 2 规范性引用文件 ..................................................................... 1 3 原理 ............................................................................... 1 4 试剂和材料 ......................................................................... 1 5 仪器和设备 ......................................................................... 2 6 取样与制样 ......................................................................... 2 7 预处理 ............................................................................. 2 8 标准曲线绘制 ....................................................................... 2 9 分析步骤 ........................................................................... 2 10 分析结果计算 ...................................................................... 3 11 精密度 ............................................................................ 3 Ⅰ DB23/T 3327—2022 前  言 本文件依据GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规则起 草。 请注意本文件的某些部分可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由黑龙 江省工业和信息化厅提出。 本文件由黑龙江石墨产品专业标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：黑龙江牡丹江农垦奥宇石墨深加工有限公司、哈尔滨市标准化研究院、鸡西市石 墨产品质量监督检验检测中心[国家石墨产品质量检验检测中心（黑龙江）] 本文件主要起草人：吕国良、陈瑞、陈庚、韩玉凤、刘卫东、韩军、高祥涛、刘壮、贺佳、李雷、 王小溪、商金鹏、刘莉、刘玉华、林岚、孟蝶、马延宾。 本文件首次发布。 Ⅱ DB23/T 3327—2022 天然鳞片石墨中微量五氧化二磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法 警示――使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 文件规定了磷钼蓝分光光度法测定天然鳞片石墨中微量五氧化二磷含量的原理、试剂材料、仪器和 设备、试样制取、校准曲线、分析步骤、结果计算、精密度。 本文件适用于天然鳞片石墨中微量五氧化二磷含量的测定。测定范围（质量分数）： 0.02%～5.0% 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 3518 鳞片石墨 GB/T 3521 石墨化学分析方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数据修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 天然鳞片石墨样品灰化后用氢氟酸-硫酸分解，脱出二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成 钼蓝后，用分光光度计在650nm处测定吸光度，利用标准工作曲线法计算五氧化二磷质量分数。 4 一般规定 4.1 本文件所用水,除非另有说明，在分析中仅使用确认为 GB/T6682 规定的三级水。 4.2 溶液浓度为摩尔浓度或 1L 溶液中含有的质量（g/L）。如（1+1）、（1+2）、（m+n）等系指溶质 体积与水体积之比。所用溶液除特殊指明外，均为水溶液。 4.3 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂，用于标定的试剂，仅使用确认为基准试剂或 者可实现量值溯源的有证标准物质。除非另有说明，分析中所用的酸和氨水仅使用确认为浓酸或者浓碱。 4.4 分析试样在105℃～110℃烘干至恒重后进行分析。 4.5 数值修约按 GB/T8170 的规定。 5 试剂 5.1 5.2 氢氟酸：优级纯 硫酸溶液:（c1/2H2SO4）=10moL/L),量取浓硫酸 278mL 缓慢加入适量水中，边加边搅拌，然后用水 稀释至 1000mL。 1 DB23/T 3327—2022 5.3 硫酸溶液（17.2g/L)：(1/2H2SO4)=7.2mol/L，量取浓硫酸 200mL，缓慢加入适量水中，边加边搅 拌，然后用水稀释至 1000mL。 5.4 钼酸铵-硫酸溶液：将 17.2g 钼酸铵溶解在 600mL 硫酸溶液（5.3)中，并用硫酸溶液（5.3）稀释 至 1000mL。 5.5 抗坏血酸溶液（50g/L)：称取抗坏血酸 5g，溶于 100mL 水中，现用现配。 5.6 酒石酸锑钾溶液:称取酒石酸锑钾 0.34g 溶于 250mL 水中 。 5.7 混合溶液:往 35mL 钼酸铵-硫酸溶液(5.4)中加 10mL 抗坏血酸溶液(5.5)及 5mL 酒石酸锑钾溶(5.6), 混匀，使用时配制。 5.8 磷酸二氢钾标准物质 5.9 五氧化二磷标准贮备溶液：准确称取 1.9175g 经 105℃～110℃干燥 2h 左右的磷酸二氢钾标准物 质于 200mL 烧杯中用水溶解后移入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶液为 1.00mg/mL。 5.10 五氧化二磷标准使用溶液: 移取 100mL 五氧化二磷标准贮备溶液（5.9）于 1000mL 容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液为 100μg/mL。 6 仪器和设备 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 7 分析天平：精确度为 0.1mg。 烘箱：工作温度为 105℃～110℃ 箱式高温炉：温度控制 1100℃±10℃ 样舟：方磁舟或石英舟，装样量 0.5g～3.0g 左右。 分光光度计：波长范围 350nm～820nm。 铂金坩埚或聚四氟乙烯坩埚：体积 30mL。 玛瑙研钵 工作曲线绘制 7.1 标准系列溶液制备 准确移取 0.0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、5.00mL 五氧化二磷标准 使用溶液（5.10）分别置于 100mL 容量瓶中，用水稀释至约 50mL。（相当于 0.00μg/mL、0.50μg/mL、 1.00μg/mL、1.50μg/mL、2.00μg/mL、2.50μg/mL、3.00μg/mL、5.00μg/mL 五氧化二磷）。 7.2 显色 分别向各容量瓶中加入混合溶液（5.7）5mL,用水稀释至刻度，混匀，于室温下放置 1h。 7.3 吸光度测定 选用 1cm～3cm 的比色皿，以标准空白溶液为参比，于分光光度计波长 650nm 处测量其吸光度。 7.4 绘制标准工作曲线 以五氧化二磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 2 DB23/T 3327—2022 8 分析步骤 8.1 试样 称取足够天然鳞片石墨试样，以保证灼烧至获得 0.2g 以上灰分。 8.2 空白试验 随同试样做空白试验 8.3 灰分测定 按照 GB/T3521 石墨化学分析方法中 4.3 测定石墨中灰分。 8.4 灰样消解 将灼烧完全的灰样转移到玛瑙研钵中研细（细度大约 150μm）混匀，准确称取灰样 0.05g～0.10g （精确至 0.1mg）于铂金坩埚或聚四氟乙烯坩埚中，加硫酸（5.2）2mL，氢氟酸（5.1）5mL，放在电热 板上缓慢加热蒸发（温度约 100℃）直到氢氟酸白烟冒尽，取下冷却，再加入硫酸（5.2）0.5mL，升高 温度继续加热蒸发，直到冒硫酸白烟（但不要干涸）。取下冷却，加数滴冷水并摇动，然后再加入 20mL 热水，继续加热至近沸，取下冷却至室温，移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，澄清后备用。 8.5 显色 吸取酸消解后的澄清溶液（8.4）10mL 和试样空白溶液 10mL，分别加入至 100mL 容量瓶中，加入 混合溶液（5.7）5mL，用水稀释至刻度，混匀，于室温下放置 1h。 8.6 测定 将显色后的溶液装入 1cm～3cm 比色皿中。以样品空白溶液为参比，于分光光度计波长 650nm 处测 量其吸光度。从工作曲线上计算相应的五氧化二磷含量。 9 结果计算 试样中五氧化二磷含量按式（1）计算：  ( 1   0 )  V2  10 6  100 V m 1 V -----------------------------(1) 中： 式  ——试样中五氧化二磷的含量，用质量百分数（%）表示； 1 ——查标准曲线得到试样的五氧化二磷浓度，单位为微克/毫升（μg/mL）； 3 DB23/T 3327—2022 0 ——查标准曲线得到空白试样的五氧化二磷浓度，单位为微克/毫升（μg/mL）； V1----分取试液体积，单位毫升（mL）； V------试液体积，单位毫升（mL）； V2-----测定试液体积，单位毫升（mL）； A------干燥试样灰分，单位（%）： m ——