ICS 77.140.99 CCS H 34 13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 5590—2022 含铁尘泥 磷、钛、锰、锌、钾和钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 2022 - 07 - 11 发布 2022 - 08 - 11 实施 河北省市场监督管理局 发 布 DB 13/T 5590—2022 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由邯郸市市场监督管理局提出。 本文件起草单位：河北工程大学、邯郸钢铁集团有限责任公司、石家庄钢铁有限责任公司、唐 山钢铁集团有限责任公司。 本文件主要起草人：李朋朋、王彬果、李玉谦、张改梅、吴章海、齐兵、盖领军、郑迅燕、张 彬、韩鹏、王颖。 I DB 13/T 5590—2022 含铁尘泥 磷、钛、锰、锌、钾和钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示—使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铁尘泥中磷、钛、锰、锌、钾和钠含 量的方法。 本文件适用于含铁尘泥中磷、钛、锰、锌、钾和钠含量的测定，测定范围见表1。 表 1 元素及测定范围 % 分析元素 测定范围（质量分数）% P 0.005～1.00 Ti 0.010～3.00 Mn 0.010～5.00 Zn 0.010～10.00 K 0.010～2.00 Na 0.010～5.00 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12806 试验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 试验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808 试验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 36244 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 JJG 768 发射光谱仪检定规程 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样于高温条件下用偏硼酸锂熔剂熔融，然后用稀硝酸低温加热使之溶解，稀释到规定的体积。 用电感耦合等离子原子发射光谱仪（ICP-AES）测定溶液中待测元素的强度，根据标准溶液制作的校 准曲线计算出元素的最终含量 2 DB 13/T 5590—2022 5 试剂或材料 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T 6682规定的二级或二级以 上用水。 高纯铁：纯度大于等于 99.995%。 碘化铵（NH4I），固体。 偏硼酸锂（LiBO2），固体。 硝酸，ρ=1.42 g/mL。 盐酸，ρ=1.19 g/mL。 硝酸， (1+10)。 1份硝酸、10份水混合，用时现配。 盐酸， (1+1)。 1份盐酸、1份水混合，用时现配。 钛、锰、锌、钾和钠标准储备液，均为 1000 g/mL：经国家认证并授予标准物质证书的标准溶 液或使用有效期内标准物质按照 GB/T 602 配制。 磷标准储备液，1000 g/mL：经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。 磷、钛、锰、锌、钾和钠标准溶液，100 g/mL 分别移取钛、锰、锌、钾和钠标准储备液（见5.8）各10 mL，磷标准储备液（见5.9）10 mL于 100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸（见5.7），用水稀释至刻度，混匀。 磷、钛、锰、锌、钾和钠标准溶液，10 g/mL 移取磷、钛、锰、锌、钾和钠混合标准溶液（见5.10）10 mL于100 mL容量瓶中，加入10mL盐酸 （见5.7），用水稀释至刻度，混匀。 高纯氩气，纯度大于等于 99.999%。 6 仪器与设备 单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管。 应符合GB/T 12806、GB/T 12807和GB/T 12808的规定。 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 6.2.1 通则 电感耦合等离子体原子发射光谱仪应符合GB/T 36244的规定和要求，并按照JJG 768检定合格。 6.2.2 分析谱线 本文件不指定分析谱线。表2为推荐的分析谱线，这些谱线不受基体元素的明显干扰，但在分析 前应评价光谱干扰、背景和离子化等条件。 表 2 推荐的分析谱线 元素 波长/nm 可能的干扰元素 P 177.14 或 178.29 Cu Ti 334.341 336.121 279.482 Mo 259.373 Ti Zn 213.856 Mo K 766.490 Na 589.592 Mn 3 DB 13/T 5590—2022 高温炉 不低于1000 ℃的耐受温度。 电热板 温度可进行调节。 坩埚 由不浸润的铂金合金（95%Pt+5%Au）制成，形状应利于试液的倾倒。 分析天平 感量 0.1 mg。 7 取样与制样 按照GB/T 2007.2 的规定取样、制样，试样的粒度应不大于0.125 mm。 8 试验步骤 测定次数 每个试样至少进行2次独立分析。 试料量 称取试样0.5 g，（精确至0.1 mg）。 空白试验 称取0.20 g纯铁（见5.1），随同试样平行做空白试验。 测定 8.4.1 试样溶液的制备 将试样置于预先加入1.5 g偏硼酸锂（见5.3）的铂金坩埚（见6.5）中，再加入约0.2 g碘化铵 （见5.2），混合均匀，于1000 ℃的高温炉中加热15 min，（如果熔融物的流动性不佳，可再加约 0.1 g碘化铵继续加热约3 min）。取出坩埚，迅速将坩埚内的熔融物倒入盛有40 mL硝酸（见5.6） 的100 mL烧杯中。若坩埚内仍有残留物，待坩埚冷却后，剥离残留物并转移至烧杯中，将烧杯置于 电热板（见6.4）上加热，至熔融物完全溶解。冷却至室温，转移至100 mL容量瓶，用水洗涤3次，定 容，混匀。 8.4.2 校准溶液的制备 称取相当于试样中铁含量的高纯铁（见5.1）10份代替试样，按照8.4.1进行操作溶解后，冷却、 转移至容量瓶中，在定容前按照表4移取磷、钛、锰、锌、钾和钠混合标准溶液于10个容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀，得到含有分析元素的混合系列校准溶液。 如果试样中分析元素超出校准曲线范围，应对试样溶液进行稀释后进行测定。 表 4 混合校准曲线质量分数 标准溶 加入混合标准溶液（见 液编号 5.11）的体积/mL S0 4 0.00 加入混合标准溶液 （见 5.10）的体积 加入储备溶液体积/mL 钛、锰、锌、钾和 （见 5.8） （见 5.9） 0.00 0.00 /mL 0.00 相应试样中磷、 钠质量分数/% 0 DB 13/T 5590—2022 表 4 混合校准曲线质量分数（续） 标准溶 加入混合标准溶液（见 液编号 5.11）的体积/mL 加入混合标准溶液 （见 5.10）的体积 加入储备溶液体积/mL 相应试样中磷、 钛、锰、锌、钾和 （见 5.8） （见 5.8） /mL 钠质量分数/% S1 2.50 0.00 0.00 0.00 0.0050 S2 5.00 0.00 0.00 0.00 0.010 S3 15.00 0.00 0.00 0.00 0.030 S4 0.00 3.00 0.00 0.00 0.060 S5 0.00 7.50 0.00 0.00 0.15 S6 0.00 10.00 0.00 0.00 0.30 S7 0.00 0.00 3.00 6.00 0.60 S8 0.00 0.00 6.00 10.00 1.2 S9 0.00 0.00 10.00 0.00 2.0 注：S9 标准溶液中磷的质量分数为 0。 8.4.3 光谱仪的调节 启动电感耦合等离子体原子发射光谱仪，按照仪器操作说明使仪器优化。选择合适的分析条件， 准备用于校准曲线绘制、测量及统计计算等软件。 开启点火键，点火后确认仪器运行参数在确定范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定 数分钟。 8.4.4 测量 8.4.4.1 校准溶液 由低到高测定校准溶液，在每次吸入溶液之间吸入纯净水。至少重复测量2次，取两个读数的平 均值。 8.4.4.2 试样溶液 校准溶液测量后，立即测量试样溶液，每次测量之间吸入纯净水。试样溶液至少重复测量2次。 9 结果计算及表示 从校准溶液测出的光谱强度值对其元素的相应浓度绘制校准曲线。 根据试样溶液的光谱强度值从校准曲线中分别计算各自的质量浓度值，按式（1）计算分析元素 的含量，以质量分数表示： wMe= (C1  C 0)  V  100 ……………………………………（1） m  106 式中： wMe ——分析元素的质量分数，(%)； C1 ——试样溶液中分析元素的浓度，(g/mL)； C0 ——空白溶液中分析元素的浓度，(g/mL)； V ——校正和试验的体积，(mL)； m ——试样的质量，(g)。 分析结果为2次独立分析结果的平均值，按GB/T 8170的规定修约。 5 DB 13/T 5590—2022 10 允许差 实验室内2次独立分析的结果应不大于表5所示允许差。 表 5 允许差 元素 % 范围 允许差 ≥0.005～0.010 0.001 ＞0.010～0.050 0.003 ≥0.050～0.10 0.006 ＞0.10～1.00 0.010 ≥0.010～0.050 0.003 ＞0.050～0.30 0.006 ≥0.30～1.00 0.015 ＞1.00～3.00 0.025 ≥0.010～0.050 0.002 ＞0.050～0.30 0.006 ≥0.30～1.00 0.020 ＞1.00～5.00 0.030 ≥0.010～0.050 0.003 ＞0.050～0.30 0.008 ≥0.30～1.00 0.015 ≥0.010～0.05 0.003 ＞0.05～0.30 0.008 ≥0.30～2.0 0.020 ≥0.010～0.050 0.008 ＞0