ICS 83.080.20 G 32 ZZB 浙江制造团体 标准 T/ZZB 0523—2018 高接枝率低小分子残留聚烯烃相容剂 Polyolefin compatibilizer with high grafting level and low molecule residual 2018 - 09 - 14发布 2018 - 09 - 30实施 浙江省品牌建设联合会 发布 ZHEJIANG MADET/ZZB 0523 —2018 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。 本标准由宁波市标准化研究院牵头组织制定。 本标准主要起草单位：宁波能之光新材料科技股份有限公司。 本标准参与起草单位：宁波市标准化研究院、宁波泰甬汽车零部件有限公司、 佳易容相容剂江苏有 限公司（排名不分先后 ）。 本标准主要起草人：张发饶、陈波、周山山、 张祥洲、赵平 、何伟、 郑文革、陈鹏、李文 斌、邢紫 云。 本标准由宁波市标准化研究院负责解释。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0523 —2018 1 高接枝率低小分子残留聚烯烃相容剂 1 范围 本标准规定了高接枝率低小分子残留聚烯烃相容剂（以下简称产品）的术语和定义、 基本要求、技 术要求、检验方法、检验规则、标志、包装、贮存、运输和质量保证。 本标准适用于以双螺杆挤出机为反应器， 熔融状态下马来酸酐接枝改性制得的具有高接枝率和低小 分子残留特点的 功能化聚烯烃树脂相容剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 2035 塑料术语及其定义（GB/T 2035—2008,ISO 472:1999,IDT ） GB/T 2547 塑料取样方法 GB/T 6425 热分析术语 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008,ISO 3696:1987,MOD ） GB/T 26572 电子电气产品中限用物质的限量要求 GB/T 27630 乘用车内空气质量评价指南 GB/T 27761 热重分析仪失重和剩余量的试验方法 3 术语和定义 GB/T 2035 和GB/T 6425界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 接枝率 grafting level 产品中经接枝共聚反应，成功反应到聚烯烃树脂分子链上的马来酸酐质量占产品总质量的比例。 3.2 高接枝率 high grafting level 通过化学滴定法测定的接枝率大于等于 0.80％。 3.3 小分子残留 molecule residue 产品在制备过程中，由于反应不完全或反应中产生的，能够被丁酮等特定溶剂溶出或在160 ℃下挥 发的物质。 3.4 ZHEJIANG MADET/ZZB 0523 —2018 2 低小分子残留 low molecule residue 通过溶出性试验和挥发性试验测得的小分子残留质量占比均小于 0.20％。 3.5 异色点 discoloration point 产品在生产过程中，由于原材料和生产过程等环节导致的黑色、黄色等残留在产品中的异色杂质。 3.6 色差 chromatic aberration 以基于三色刺激法制定标准颜色坐标（ CIE Lab color scale ）原理的台 式色差仪测定的黄度值（ b*） 表示。 4 基本要求 4.1 研发能力 4.1.1 应具备产品配方设计研发和验证能力。 4.1.2 应具备根据不同的聚烯烃基体树脂，调整工艺温度、造粒方式、挤出机螺杆螺纹元件组合以及 不同引发体系选择和应用的能力。 4.1.3 应具备产品表征和评价的能力 ，具有将产品应用于实际配方并加以评价的能力。 4.2 原料 产品中所用的原辅材料均 应符合GB/T 27630 、GB/T 26572 规定的要求。 4.3 生产工艺 4.3.1 应具备生产高接枝率产品的反应设备、残留小分子脱除设备的集成化生产线。 4.3.2 应具备生产原料连续化自动供料及计量能力。 4.3.3 应具备收集和处理产品生产过程中产生的气体污染物的装置和能力。 4.4 检验检测 4.4.1 应具备原材料挥发分含量、基础物性等指标的检测能力。 4.4.2 应配置热重分析仪、异色点检测仪、塑料颗粒色差仪等检测设备，具备出厂检验的能力。 5 技术要求 5.1 外观要求 产品为透明、半透明、 乳白色的圆柱或椭圆状颗粒，粒子的尺寸在任意方向上应为 2 mm～6 mm，粒 子间无粘连、无机械杂质。产品中异色点指标应符合表 1的规定。 表1 产品异色点要求 项目 指标 异色点数量/ （个/100 g） 直径≥0.1 0 mm 0 ZHEJIANG MADET/ZZB 0523 —2018 3 表1（续） 项目 指标 异色点数量/ （个/100 g ） 直径＜0.1 0 mm ＜100 5.2 接枝率要求 产品接枝率指标应符合表 2的规定。 表2 产品接枝率要求 产品分类 分级指标 一级品 优级品 聚丙烯基相容剂/ ％ ≥0.80 ≥0.90 聚乙烯基相容剂/ ％ ≥0.80 ≥0.90 聚烯烃弹性体基相容剂/ ％ ≥0.80 ≥0.90 5.3 小分子残留含量要求 产品溶出性小分子残留和挥发性小分子残留含量指标应符合表 3的规定。 表3 产品小分子残留含量要求 项目 分级指标 一级品 优级品 溶出性小分子残留含量/ ％ ≤0.20 ≤0.15 挥发性小分子残留含量/ ％ ≤0.20 ≤0.15 5.4 色差测试要求 产品初始色差和在 120 ℃下不同时间加热后色差值指标应符合表 4的规定。 表4 产品在不同时间恒温处理 下色差b*值要求 恒温时间/ h 色差b*值要求 0（初始） ≤5.0 24 ≤12.0 48 ≤15.0 72 ≤16.0 6 检验方法 6.1 外观检测 按GB/T 2547 塑料取样方法 ，目测观察试样颜色和外形，是否有机械杂物；用 2 mm（或8 目）和6 mm（或3 目）两种筛网筛分，测试颗粒尺寸 ；取100 g产品试样，置入塑料异色点扫描仪，检测其中异 色点数量及异色点尺寸分布。 6.2 接枝率检测 ZHEJIANG MADET/ZZB 0523 —2018 4 6.2.1 一般规定 6.2.1.1 采用酸碱滴定方法测定接枝率前，需要先配置标准溶液，标准溶液的配置和贮存条件参照 GB/T 601 的规定进行。 6.2.1.2 除另有规定外，本标准中所采用的化学试剂为分析纯，所使用的水为符合 GB/T 6682标准要 求的三级水。 6.2.1.3 在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度应保持在 6 mL/min～ 8 mL/min。 6.2.1.4 称量工作基准试剂的质量时应精确至 0.0001 g。 6.2.2 测试方法和原理 采用酸碱中和滴定法测定产品接枝率。 用滴定法测定产品接枝率的原理是将提纯后的产品溶于二甲 苯中，加入过量的氢氧化钾 -乙醇标准溶液，使产品中的马来酸酐基团和氢氧化钾充分反应，再在酸碱 指示剂指示下，用盐酸- 异丙醇标准溶液反滴定过量的未和马来酸酐反应的氢氧化钾，从而计算出产品 中马来酸酐的接枝率。测试原理如图 1所示。 图1 酸碱滴定法测定产品接枝率原理图 6.2.3 溶液的配制和标定 6.2.3.1 氢氧化钾- 乙醇标准溶液 配制和标定 按照标准 GB/T 601规定的氢氧化钾 -乙醇标准溶液配制和标定的方法进行配制和标定。 6.2.3.2 盐酸-异丙醇溶液配制和标定 量取9 mL盐酸，以异丙醇稀释至 1000 mL，摇匀后静置 12 h以上，待标定。精确称取 180 ℃下烘干 至恒重的基准无水碳酸钠 0.2 g（精确至 0.0001 g） ，完全溶于 50 mL水中。加入 10滴溴甲酚绿 -甲基红 混合指示剂，以配制待标定的盐酸- 异丙醇滴定至由绿色变成暗红色。另取 50 mL水，加入 10滴溴甲酚 绿-甲基红混合指示剂，以待标定的盐酸- 异丙醇滴定至由绿色变成暗红色，作空白对比实验。 6.2.3.3 盐酸-异丙醇标准溶液标定原理 2HCl + Na 2CO3 = 2NaCl + CO 2 + H 2O 根据标定原理，盐酸 -异丙醇标准溶液物质的量浓度（ CHCl）按式（ 1）计算： ZHEJIANG MADET/ZZB 0523 —2018 5 …………………………………………… (1) 式中： CHCl ——盐酸-异丙醇标准溶液物质的量浓度，单位为摩尔 /升（mol/L）； m 1 ——无水碳酸钠质量，单位为克（ g）； M1 ——无水碳酸钠摩尔质量，单位为克/ 摩尔（g/mol） ，数值为 105.99； V 1 ——盐酸-异丙醇标准溶液滴定无水碳酸钠用量，单位为毫升（ mL）； V 2 ——盐酸-