非水溶性有机胺 微量氯离子 含量的测定 Determination of trace chloride in non water soluble organic amines 2019-12-25发布 2020-02-01实施 石家庄市标准化协会 发 布 T/SBX 029-2019 团 体 标 准 T/SBX ICS 71.040.40 G 15 全国团体标准信息平台 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 —2009给出的规则起草。 本标准由 石家庄市标准化协会提出并归口 。 本标准起草单位： 河北建新化工股份有限公司、河北九点医药化工股份有限公司、 沧州绿皓化工 有限公司 。 本标准主要起草人： 朱秀全 朱守稳 张静 刘佳伟 阚莎莎 王春英。 T/SBX 029-2019 全国团体标准信息平台 1 非水溶性有机胺 微量氯离子含量测定 汞盐滴定法 警告 —— 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了 用汞盐滴定法测定非水溶性有机胺类化合物中氯离子的方法 。 本标准适用于 非水溶性有机胺类化合物中氯离子 的含量测定 。检测范围 1mg/L - 2000 mg/L( 以Cl- 计)。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本 适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定 溶液的制备 GB/T 603-2002 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 -2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 -2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 方法原理 在pH 2.3-2.8的水溶液中，氯离子与汞离子（ Hg2+）反应，生成微解离的氯化汞。过量的汞离子与二 苯偶氮碳酰肼形成紫色络合物指示终点，可用汞盐 滴定有机物中氯化物含量。 4 一般规定 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试 剂和GB/T 6682 -2008中的4.3 规定的三级水 。检验结果的判 定按 GB/T 8170 -2008 中的 4.3.3 修约值比较法进行 。 5 试剂和溶液 5.1 氯化钾基准溶液（ 0.01 g/ml ） 称取10.00 g（±0.001g）已在400℃灼烧至恒重的 基准氯化钾至 1 000 ml容量瓶中，用高纯三蒸水稀 释到刻度摇均。 5.2 硝酸溶液（ 0.1 mol/L ） 符合GB/T626-2006的要求。 5.3 溴酚蓝指示剂（ 1 g/L） 符合GB/T603-2002 中的4.1.4.29 的要求。 5.4 二苯偶氮碳酰肼指示剂（ 5 g/L) 符合GB/T603-2002 中的4.1.4.3的要求。 称取0.5 g二苯偶氮碳酰肼 (C13H12ON4)溶于乙醇，用乙醇稀释至 100 ml，溶液贮存于冰箱中。 5.5 氢氧化钠溶液（ 0.1 mol/L ） T/SBX 029-2019 全国团体标准信息平台 2 5.6 硝酸汞标准溶液（ 0.1 mol/L ）储备液 符合GB/T601-2016 中的4.22的要求。 称取(17.13±0.01)g硝酸汞[Hg(NO 3)2]置于250 ml烧杯中，加 7 ml硝酸溶液（ 1+1）加少量水溶解，移 入1000 ml容量瓶中，用高纯三蒸水稀释到刻度，混匀，溶液贮存在密闭的棕色玻璃瓶中 。 5.6.1 硝酸汞标准溶液（ 0.1 mol/L ）标定 用移液管吸取 25 ml氯化钾基准溶液，置于 250 ml锥形瓶中，加高纯三蒸水 75 ml，加2滴溴酚蓝指示 液。如果溶液颜色呈蓝紫色，逐滴加硝酸溶液至溶液变成黄色，然后再逐滴加入氢氧化钠溶液至溶液变蓝 紫色，再 逐滴加硝酸溶液至溶液变成黄色，然后过量 0.5 ml硝酸溶液。加 0.25 ml二苯偶氮碳酰肼指示液， 用硝酸汞标准溶液滴定至溶液 由黄色变成红色为终点。 硝酸汞标准滴定溶液的浓度数值以摩尔 浓度（mol/L）表示按下式（ 1）计算： VmC07455.0 .......... ...................... ..(1) 式中: C -----1/2硝酸汞标准溶液物质的 摩尔浓度，mol/L； m ----- 25.0 ml氯化钾基准溶液中所含氯化钾的质量 ,g； V -----滴定用去硝酸汞标准溶液实际体积 ，ml ； 注：0.07455 ---- 与1.00 ml硝酸汞标准滴定溶液 C[1/2Hg(NO 3)2] 等于1.000 mol/L 相当的以克表示的氯化钾的质量 5.6.2 硝酸汞标准溶液（ 0.01 mol/L ）工作液 吸取硝酸汞标准溶液（ 0.1 mol/L ）储备液 50 ml置于500 ml棕色容量瓶中，用高纯三蒸水稀释到刻度 摇均。 6 分析步骤 6.1 称取有机物样品 1 g（±0.0002 g）置于三角瓶中，加入 20 ml乙腈(LC)，超声溶解，然后加入 100 ml 高纯三蒸水，超声 5 min，加2滴溴酚蓝指示液，如果溶液呈蓝紫色，逐滴 加硝酸溶液至溶液变成黄色。 然后再过量 0.5 ml硝酸溶液，溶液颜色呈黄色，逐滴加入氢氧化钠溶液至溶液变蓝紫色，再逐滴加入硝 酸溶液至溶液变成黄色，然后过量 0.5 ml硝酸溶液，加入 0.25 ml二苯偶氮碳酰肼指示剂，用 0.01 mol/L 硝酸汞标准滴定液滴定，溶液由黄色变成红色至为终点。 硝酸汞标准滴定溶液的浓度数值以摩尔 浓度（mol/L）表示按下式（ 2）计算： 1001000mMCVX ........... .......................(2) X----非水溶性有机胺 样品中氯离子的质量分数 ，% ； V----消耗硝酸汞标准溶液的体积， ml； C----硝酸汞标准溶液的浓度， mol/L； M---氯离子的摩尔质量， g/mol； m---样品的质量， g； 计算结果表示到小数点后两位 。 7 允许误差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果之差的绝对值不大于 0.001%。 _________________________________ T/SBX 029-2019 全国团体标准信息平台 3 全国团体标准信息平台