ICS 65.100.01 G 25 T/ZNX 004 — 2020 苯丁锡原药有效成分分析方法 Methods for determination of the active ingredient in Fenbutatin oxide technical material 2020 - 03 - 18 发布 2020 - 03 - 25 实施 浙江省农药工业协会 发布 团 体 标 准 全国团体标准信息平台 T/ZNX 004 — 20 20 I 目    次 前    言 ............................................................................................................................................................... II 1 范围 ..................................................................................................................................................................... 1 2 规范性引用文件 ................................................................................................................................................. 1 3 试验方法 ............................................................................................................................................................. 1 3 .1 一般规定 ..................................................................................................................................................... 1 3 .2 抽样 ............................................................................................................................................................. 1 3 .3 鉴别试验 ..................................................................................................................................................... 1 3 .4 苯丁锡质量分数的测定 ............................................................................................................................. 2 附 录 A （资料性附录） 苯丁锡的其他名称、结构式和基本物化参数 ................................................ 5 全国团体标准信息平台 T/ZNX 004 — 20 20 II 前    言 本标准依据 GB/T 1.1 — 2009 给出的规则起草。 本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由浙江省农药工业协会提出并归口管理。 本标准由浙江德恒检测科技有限公司牵头组织制定。 本标准主要起草单位：浙江德恒检测科技有限公司。 本标准主要起草人：尚伟、高群、陈朗。 全国团体标准信息平台 T/ZNX 004 — 20 20 1 苯丁锡原药有效 成分 分析方法指南 1 范围 本标准规定了苯丁锡原药中有效成分质量分数测定的试验方法。 本标准适用于由苯丁锡及其生产中产生的杂质组成的苯丁锡原药。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1605 － 2001 商品农药采样方法 GB/T 6682 － 2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 － 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 3.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂 和 GB/T 6682 － 200 8 中规定的三级水 。 检验结果的判定按 GB/T 8 1 70 － 2008 中 4.3.3 进行。 3.2 抽样 按 GB/T 1605- 2001 中的 5.3.1 方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少 于 100 g 。 3.3 鉴别试验 高效液相色谱法 — 本 鉴别试验可与苯丁锡质量分数的测定同时进行 。 在相同的色谱操作条件下 ， 试 样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中苯丁锡的色谱峰的保留时间 ， 其相对差值应在 1.5% 以内 。 红外光谱法 — 试样与标样在 4000 -1 ～ 400 -1 范围内的红外吸收光谱图应无明显差异 。 苯丁锡标样红外 光谱图见图 1 。 全国团体标准信息平台 T/ZNX 004 — 20 20 2 图 1 苯丁锡标样的红外光谱图 3.4 苯丁锡质量分数的测定 3.4.1 方法提要 试样用乙腈 + 二氯甲烷溶解，以乙腈 + 水（ 0.1% 氯化铵）为流动相，使用以 C18 为填料的不锈钢柱 和紫外检测器，在波长 220 nm 下对试样中的苯丁锡进行高效液相色谱分离和测定。 3.4.2 试剂和溶液 乙腈：色谱纯； 二氯甲烷：分析纯； 水：新蒸二次蒸馏水； 氯化铵：分析纯； 甲酸：色谱纯； 苯丁锡标样：已知苯丁锡质量分数， ω≥ 99.0% ； 溶样溶剂： Ψ [ 乙腈：二氯甲烷 ]=3:1 。 3.4.3 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱： 150 mm × 4.6 mm （ i.d. ）不锈钢柱，内装 Zorbax SB C18 5 μ m 填充物（或同等效果的色 谱柱 ） ； 过滤器：滤膜孔径约 0.45 μ m ； 微量进样器： 50 μ L ； 定量进样管： 5 μ L ； 超声波清洗器。 3.4.4 高效液相色谱操作条件 流动相： Ψ [ 乙腈：水（ 0.1% 氯化铵，并用甲酸调节 pH=3 ） ]=95:5 ； 全国团体标准信息平台 T/ZNX 004 — 20 20 3 流速： 1.0 mL/min ； 柱温： 25 ℃ ； 检测波长： 220 nm ； 进样体积： 5 μ L ； 保留时间：苯丁锡约 8 min 。 上述操作参数是典型的 ， 可根据不同仪器特点 ， 对给定的操作参数作适当调整 ， 以期获得最佳效果 。 典型的苯丁锡原药高效液相色谱图见图 1 。 说明： 1 — 苯丁锡。 图 2 苯丁锡原药的高效液相色谱图 3.4.5 测定步骤 3.4.5.1 标样溶液的制备 称取 0.1 g 苯丁锡标样 （ 精确至 0.0001 g ） ， 置于 50 mL 容量瓶中 ， 加入至约 40 mL 溶样溶剂 ， 超声 波振荡 20 min 使其溶解 ， 冷却至室温 ， 用溶样溶剂稀释至刻度 ， 摇匀 。 用移液管移取上述溶液 2 mL 于 10 mL 容量瓶中，用溶样溶剂稀释至刻度，摇匀。 3.4.5.2 试样溶液的制备 称取含苯丁锡 0.1 g 的试样（精确至 0.0001 g ） ，置于 50 mL 容量瓶中，加入至约 40 mL 溶样溶剂 ， 超声波振荡 20 min 使其溶解 ， 冷却至室温 ， 用溶样溶剂稀释至刻度 ， 摇匀 。 用移液管移取上述溶液 2 m L 于 10 mL 容量瓶中，用溶样溶剂稀释至刻度，摇匀。 3.4.5.3 测定 在上述操作条件下 ， 待仪器稳定后 ， 连续注入数针标样溶液 ， 直至相邻两针苯丁锡峰面积相对变化 小于 1.2% 后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 3.4.6 计算 将测得的两针试样溶液以及前后两针标样溶液中苯丁锡峰面积分别进行平均 。 试样中苯丁锡的质量 分数 ω 1 （ % ） ，按式（ 1 ）计算： ················································ （ 1 ） 式中： 全国团体标准信息平台 T/ZNX 004 — 20 20 4 ω 1 — 试样中苯丁锡质量分数，以 % 表示； A2 — 试样溶液中，苯丁锡峰面积的平均值； m1 — 苯丁锡标样的质量，单