ICS13.080.01 N04 中关村绿色矿山产业联盟团体标准 T/GRM042-2022 岩矿土壤钾同位素测定多接收电感耦合等 离子体质谱法 Determinationofpotassiumisotopeinrock,minerals,andsoil bymulti-collectorinductivelycoupledplasmamass spectrometry 2022-03-31发布 2022-04-10实施 中关村绿色矿山产业联盟发布GRM 全国团体标准信息平台 目次 前言...................................................................................................................................................I 1范围.............................................................................................................................................1 2规范性引用文件.........................................................................................................................1 3术语和定义.................................................................................................................................1 4试剂和材料.................................................................................................................................1 5仪器设备.....................................................................................................................................2 6测定准备.....................................................................................................................................2 7同位素测定.................................................................................................................................3 8结果计算.....................................................................................................................................4 9精密度........................................................................................................................................4 10试验报告及资料提交..............................................................................................................4 附录A（资料性）仪器工作条件...................................................................................................5 全国团体标准信息平台 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规 则》的规定起草。 本文件由中关村绿色矿山产业联盟提出。 本文件由中关村绿色矿山产业联盟标准化工作委员会归口。 本文件起草单位：中国地质大学（北京），中国石油天然气股份有限公司勘探开发研 究院，中国科学院地理科学与资源研究所。 本文件主要起草人：韩贵琳，曾杰，朱光有，张倩，陈志勇。 本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到相关的专利的使用。本文 件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。本文件的发布机构不承担识 别专利的责任。 I全国团体标准信息平台 岩矿土壤钾同位素测定多接收电感耦合等离子体质谱法 1范围 本文件规定了岩矿土壤钾同位素测定的多接收电感耦合等离子体质谱法的试剂和材料、 测定仪器及器皿、测定准备、同位素测定、结果计算、精密度和试验报告等。 本文件适用于经过化学提纯后转化为液体的岩矿石土壤样品中钾同位素的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的 引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有 的修改单)适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第一部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第二部分：确定标准测量方法 重复性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿物化学分析方法总则及一般规定 3术语和定义 3.1基本要求 下列术语和定义适用于本文件。 3.2再现性（Reproducibility） 由不同的操作员使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测样本进行相互独立测试， 其测试结果的一致程度。 3.3重复性（Repeatability） 在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测 样本进行独立测试，其测试结果的一致程度。 4试剂和材料 4.1基本要求：全部试剂应是二次亚沸蒸馏的超纯（ultrapure）级别，杂质含量低于10ppt量级。 所有稀释酸用水均为电阻率≥18.2MΩcm（25℃）的超纯水，符合GB/T6682分析实验室用水国 家标准的有关规定。 4.2盐酸（HCl）溶液：采用优级纯盐酸经二次亚沸蒸馏提纯后的盐酸（c（HCl）≈12mol/L）。 根据样品消解和分离纯化流程，分别稀释配制2mol/L和6mol/L的盐酸溶液。 1全国团体标准信息平台 4.3氢氟酸（HF）溶液：采用优级纯氢氟酸经二次亚沸蒸馏提纯后的氢氟酸（c（HF）≈24mol/L）。 根据样品分离纯化流程，与盐酸溶液一同配制2mol/L盐酸+0.1mol/L氢氟酸混合酸溶液。 4.4硝酸（HNO3）溶液：采用优级纯硝酸经二次亚沸蒸馏提纯后的硝酸c（HNO3）≈（16mol/L）。 根据样品消解和测试流程，稀释配制3%HNO3（v/v）溶液。 4.5高氯酸（HClO4）：优级纯，主要用于样品溶解。 4.6同位素标准溶液：NISTSRM3141a。用3%HNO3（v/v）将标准溶液稀释到分析样品的浓度（一 般为2mg/L）。 4.7质量控制标准溶液：GBW(E)081590（或其他已有推荐值的标准）。用3%HNO（3 v/v）将标准溶液稀释到分析样品的浓度（一般为2mg/L）。 4.8液氩，纯度不低于99.99%。 4.9氮气，纯度不低于99.99%。 4.10树脂，AG50W-X12型，200~400目（Bio-Rad），需要进行预清洗。 5仪器使用（或选择）及注意事项 5.1实验方法所使用的全部仪器： a）多接收电感耦合等离子体质谱仪。 b）PFA或石英玻璃雾化器装置（100~200μLmin-1）。 c）AridusIII膜去溶雾化系统。 d）Milli-Q超纯水系统。 e）试验用器皿：电子分析天平（十万分之一）；电热板；酸纯化器；PFA溶样罐；离心 管；标准微柱（树脂管），内径4mm，长20cm，15mL容积；移液枪；移液枪头。 5.2注意事项： a）多接收器电感耦合等离子体质谱仪，包含：8个或8个以上的法拉第杯接收器。 b）试验用器皿在使用前应确认器皿空白值，不影响同位素的检测。 6测定准备 6.1样品的消解 一般应称取50~100mg岩矿土壤样品粉末置于15mLPFA消解罐中，其中岩矿土壤样 品按照GB/T14505方法预处理。在消解罐中缓慢加入2mL浓HF和1mL浓HNO3，再 加入0.5mL浓HClO4用以分解有机物。然后将密封的PFA消解罐放在电热板上，可在 48小时内以120℃的温度加热消解。如果有白色沉淀，则可重复加热（120℃）并进行超 声处理，直到白色沉淀消失。冷却后，打开消解罐，消解液一般应在140℃条件下蒸发至 干燥。然后用3mL浓HCl和1mL浓HNO3重新溶解，可在电热板上90℃蒸发至干燥待用 （树脂分离纯化）。液体样品先直接在电热板上蒸干，加