ICS13.080.01 N04 中关村绿色矿山产业联盟团体标准 T/GRM043-2022 岩矿土壤镁同位素测定多接收电感耦 合等离子体质谱法 Determinationofmagnesiumisotopeinrock,minerals, andsoilbymulti-collectorinductivelycoupledplasma massspectrometry 2022-03-31发布 2022-04-10实施 中关村绿色矿山产业联盟发布GRM 全国团体标准信息平台 目次 前言.................................................................................................................................................I 1范围...........................................................................................................................................1 2规范性引用文件.......................................................................................................................1 3术语和定义..............................................................................................................................1 4测定原理和流程.......................................................................................................................1 5试剂和材料...............................................................................................................................2 6仪器使用及注意事项...............................................................................................................2 7测定准备...................................................................................................................................3 8同位素测定...............................................................................................................................3 9结果计算...................................................................................................................................4 10精密度...............................................................................................................................4 11试验报告及资料提交.......................................................................................................5 附录A（资料性）仪器工作条件.........................................................................................6 全国团体标准信息平台 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》 的规定起草。 本文件由中关村绿色矿山产业联盟提出。 本文件由中关村绿色矿山产业联盟标准化工作委员会归口。 本文件起草单位：中国地质大学（北京），中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究 院，中国科学院地理科学与资源研究所。 本文件起草人：韩贵琳，曾杰，朱光有，张倩，陈志勇。 本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到相关的专利的使用。本文 件的发布机构对于该专利的真实性和有效性不持任何立场。本文件的发布机构不承担识别专 利的责任。 全国团体标准信息平台 1范围 ±¾Îļþ¹æ¶¨ÁËÑÒ¿óÍÁÈÀþͬλËزⶨµÄ¶à½ÓÊÕµç¸ÐñîºÏµÈÀë×ÓÌåÖÊÆ×·¨µÄ²â¶¨Ô­ÀíºÍÁ÷³Ì¡¢ ÊÔ¼ÁºÍ²ÄÁÏ¡¢²â¶¨ÒÇÆ÷¼°Æ÷Ã󡢲ⶨ׼±¸¡¢Í¬Î»Ëزⶨ¡¢½á¹û¼ÆËã¡¢¾«ÃܶȺÍÊÔÑ鱨¸æµÈ¡£ 1岩矿土壤 镁同位素测定 多接收电感耦合等离子体质谱法 本文件适用于经过化学提纯后转化为液体的岩矿石土壤样品中镁同位素的测定 ¡£ 2 规范性引用文件 4 ²â¶¨Ô­ÀíºÍÁ÷³Ì 4.2 ²â¶¨Á÷³Ì 首先，样品经硝酸、氢氟酸和高氯酸高温溶解，制备成样品溶液。其次，利用树脂分离对样品中的 镁（Mg）元素进行化学提纯，得到纯镁的待测样品溶液。最后，采用多接收等离子体质谱仪对待测样 品进行测定。 在测定样品同位素的同时测定 DSM3（或Cambridge-1 等）标准溶液，以标准溶液的 25Mg/24Mg和26Mg/24Mg比值作为仪器的内部质量偏差校正参考值。测定过程中，以 DSM3（或 Cambridge-1 等）作为样品质量控制的内标， Alfa 014430 （或其他已有推荐值的标准）作为分析过程 的控制标准，以此检验样品分析过程中产生的误差，保证同位素测定的准确性。 ²â¶¨流程图如下：±¾ÎļþûÓй淶ÐÔÒýÓÃÎļþ¡£ 4.1 ²â¶¨Ô­Àí 待测样品溶液由载气 £¨氩气） 引入多接收等离子体质谱仪的雾化器和雾室后，以湿气溶胶形式 进入炬管和等离子体的轴向通道，在高温和惰性环境中被充分蒸发、原子化、电离。 样品在等离子体 中电离后，通过磁场分离，同时测定24Mg、25Mg、26Mg的镁同位素粒子流强度，计算得到镁同位素 比值信息。3 ÊõÓïºÍ¶¨Òå 3.1 »ù±¾ÒªÇó ÏÂÁÐÊõÓïºÍ¶¨ÒåÊÊÓÃÓÚ±¾Îļþ¡£ 3.2 ÔÙÏÖÐÔ£¨ Reproducibility £© Óɲ»Í¬µÄ²Ù×÷ԱʹÓò»Í¬É豸£¬°´ÏàͬµÄ²âÊÔ·½·¨£¬¶Ôͬһ±»²âÑù±¾½øÐÐÏ໥¶ÀÁ¢²âÊÔ£¬Æä²âÊÔ½á¹ûµÄ Ò»Ö³̶ȡ£ 3.3 Öظ´ÐÔ£¨ Repeatability £© ÔÚͬһʵÑéÊÒ£¬ÓÉͬһ²Ù×÷ԱʹÓÃÏàͬµÄÉ豸£¬°´ÏàͬµÄ²âÊÔ·½·¨£¬ÔÚ¶Ìʱ¼äÄÚ¶Ôͬһ±»²â Ñù±¾½øÐжÀÁ¢²âÊÔ£¬Æä²âÊÔ½á¹ûµÄÒ»Ö³̶ȡ£ 全国团体标准信息平台 5.3氢氟酸（ HF）：采用优级纯氢氟酸经二次亚沸蒸馏提纯后的氢氟酸 £¨c（HF）≈ 24 mol/L ）¡£ 5.4硝酸（ HNO 3）：采用优级纯硝酸经二次亚沸蒸馏提纯后的硝酸 c（HNO 3）≈ 16 mol/L ）。 5.5高氯酸（ HClO 4）：优级纯，主要用于样品溶解。 5.6盐酸溶液：根据样品消解和分离纯化流程，稀释配制 6 mol/L的盐酸溶液。 5.7氢氟酸溶液：根据样品分离纯化流程，与硝酸溶液一同配制 1.5 mol/L 硝酸+0.1 mol/L 氢氟酸 »ì合酸溶液。 5.8硝酸溶液：根据样品消解和测试流程，稀释配制 3% HNO 3（v/v）溶液。 5.9同位素标准溶液： ²ÉÓÃDSM3或Cambridge-1 。用3% HNO 3（v/v）将标准溶液稀释到分析样品 的浓度（一般为 0.5 mg/L）。 5.10质量控制标准溶液： Alfa 014430 （或