书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０４０ ． ０１ 犆犆犛犎 ２０ 团 　　　 体 　　　 标 　　　 准 犜 ／ 犆犖犛 ４７ — ２０２１ 核电厂金属材料高温高压水中金属离子溶出速率试验方法 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉犿犲狋犪犾犾犻犮犻狅狀犱犻狊狊狅犾狌狋犻狅狀狉犪狋犲犻狀犺犻犵犺狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲狆狉犲狊狊狌狉犻狕犲犱狑犪狋犲狉狅犳犿犲狋犪犾犾犻犮犿犪狋犲狉犻犪犾狊狌狊犲犱犻狀狀狌犮犾犲犪狉狆狅狑犲狉狆犾犪狀狋狊 ２０２１  ０７  ２６ 发布 ２０２１  １１  ０１ 实施 中国核学会 发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 书 书 书目 　　 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… １ 　 范围 １ ……………………………………………………………………………………………………… ２ 　 规范性引用文件 １ ………………………………………………………………………………………… ３ 　 术语和定义 １ ……………………………………………………………………………………………… ４ 　 试验仪器和设备 １ ………………………………………………………………………………………… ５ 　 试样制备和要求 ２ ………………………………………………………………………………………… ６ 　 试验条件和步骤 ２ ………………………………………………………………………………………… ７ 　 试验结果观察及评定 ３ …………………………………………………………………………………… ８ 　 质量保证 ４ ………………………………………………………………………………………………… ９ 　 试验报告 ４ ………………………………………………………………………………………………… 附录 Ａ （ 资料性 ） 　 高温高压水金属离子溶出速率测试系统结构 ５ ……………………………………… Ⅰ 犜 ／ 犆犖犛 ４７ — ２０２１ 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 本文件以相关的金属及合金均匀腐蚀测试国家标准为参考 ， 并根据核电厂用金属材料在高温高压水中金属离子溶出速率测试的特殊要求而补充提出了相应要求 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中国核学会提出 。 本文件由核工业标准化研究所归口 。 本文件起草单位 ： 中国科学院金属研究所 。 本文件主要起草人 ： 韩恩厚 、 王俭秋 、 明洪亮 、 张志明 。 Ⅲ 犜 ／ 犆犖犛 ４７ — ２０２１ 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 核电厂金属材料高温高压水中金属离子溶出速率试验方法 １　范围 本文件规定了核电厂用金属材料在高温高压水中金属离子溶出速率测量的试验方法。本文件适用于核电厂用金属材料在３６０℃及以下水介质中金属离子溶出速率的测量。 ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ＧＢ／Ｔ１５０．４—２０１１　压力容器　第４部分：制造、检验和验收 ＧＢ／Ｔ１０１２３—２００１　金属和合金的腐蚀　基本术语和定义 ３　术语和定义 ＧＢ／Ｔ１０１２３—２００１界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 ３．１金属离子溶出速率　犿犲狋犪犾犾犻犮犻狅狀犱犻狊狊狅犾狌狋犻狅狀狉犪狋犲金属材料在溶液中单位时间单位面积释放的金属离子数量。 ４　试验仪器和设备 ４．１　高压釜 ４．１．１　釜体、釜盖外壁应采用不锈钢、镍基合金或哈氏合金等耐蚀合金制造，内壁（内衬）应采用不影响 测量结果的材料制造。测量铁、铬、镍离子时，内壁（内衬）宜采用纯钛。 ４．１．２　釜体与釜盖之间及釜上引出的各测试孔均需具有良好的密封性能，在试验过程中不准许有泄漏现象。 ４．１．３　高压釜应设有安全保护装置，并定期更换安全保护装置，以保证其可靠性。 ４．１．４　釜体、釜盖等高温承压构件应依据ＧＢ／Ｔ１５０．４—２０１１进行制造、无损检测和验收。 ４．１．５　釜内导管、试样支架、与高压釜匹配的高温高压水循环回路系统高温段应参照４．１．１内壁（内衬）的材料选择要求。 ４．１．６　附录Ａ图Ａ．１给出了推荐的高温高压循环水系统和高压釜等结构的示意图。 ４．１．７　高压釜应配备外部冷却水循环系统，以保护外部参比电极及其他不耐高温的试验部件。 ４．２　加热及控温装置 ４．２．１　推荐采用电加热方式。 １犜／犆犖犛４７—２０２１ 全国团体标准信息平台 ４．２．２　加热及控温装置应满足试验要求的升、降温速率，在试验温度下能长期保温。尽量保持高压釜内温度均匀，并确保高压釜内热电偶位于试样附近，以便实时监测试样处试验温度。 ４．２．３　控温精度：±１℃。 ５　试样制备和要求 ５．１　试样尺寸 ５．１．１　根据具体试验要求确定试样的形状及尺寸，应采用比表面积大、侧面与总面积之比小的试样。一般情况下，与轧制或锻造方向垂直的面积不得大于试样总表面积的一半。在条件允许的情况下，高压釜内试样总面积应尽量大，以保证溶出离子的检出。 ５．１．２　根据核电厂用金属部件的常见形状，推荐两种形状的试样及尺寸，规格如下： ａ）　管状试样：长度犔＝２０ｍｍ，直径与壁厚均为实测值； ｂ）　板状试样：长度犔＝５０ｍｍ，宽度犠＝２５ｍｍ，厚度犜＝２ｍｍ～５ｍｍ。 ５．１．３　同批测试试样的形状和规格应相近，试样的材料状态应相同。 ５．１．４　当无法获得上述推荐尺寸试样材料时，可按实际情况确定试样的尺寸。 ５．２　试样加工 ５．２．１　试样的加工应采用对材质影响小的机加工方法，避免由此可能引起的试样腐蚀性能变化。 ５．２．２　在板材上取样时，应沿轧制方向切取且避开边缘部分。 ５．２．３　试样边缘棱角应予以保持，不准许倒角。 ５．２．４　根据试验要求处理样品表面。推荐采用核电厂用原材料，加工过程中应防止原材料原始表面的破坏（擦伤、烧伤等）。 ５．２．５　若对表面状态无特殊要求，推荐用水砂纸将试样表面依次打磨到不低于１５００＃，在同一张砂纸上只能研磨同一种材料的试样。 ５．２．６　当试样需要悬挂于支架上时，允许在试样上钻孔，孔径不宜过大，保证悬挂绝缘线或陶瓷管穿过即可。 ５．２．７　试样表面积的测量及计算应精确到１％。 ５．２．８　将试样用分析纯级丙酮或酒精进行超声清洗，推荐超声清洗时间不低于３０ｍｉｎ，后放入干燥器内保存备用。 ６　试验条件和步骤 ６．１　溶液配制 ６．１．１　采用电导率小于１μＳ／ｃｍ的去离子水或蒸馏水配制试验溶液。 ６．１．２　根据试验要求配制试验溶液，建议采用分析纯级试剂。 ６．１．３　根据试验要求配置试验溶液，要求控制试验溶液ｐＨ值，不应与高压釜体发生化学反应造成高压釜损坏，并在试验报告中注明试验溶液。 ６．１．４　试样与溶液的面容比宜为２０ｍＬ／ｃｍ２～４０ｍＬ／ｃｍ２。 ６．２　试验条件 ６．２．１　按照试验要求确定试验温度。 ６．２．２　对于动态循环高压釜，溶液应充满高压釜腔，外加压力高于该溶液饱和蒸气压，调节高压泵选择 ２犜／犆犖犛４７—２０２１ 全国团体标准信息平台 合适的溶液流量，确保高压釜内溶液在１ｈ内至少更换１次。 ６．２．３　推荐升温速率为３０℃／ｈ～５０℃／ｈ。 ６．３　试验步骤 ６．３．１　试验前需精确测量每个试样的尺寸，测量精度取决于试验要求，推荐使用游标卡尺测量，并计算其表面积。 ６．３．２　试样安装。试验温度不高于３００℃时，推荐采用表面包覆聚四氟乙烯热缩管的纯钛金属丝悬挂试样；当试验温度超过３００℃时，推荐在聚四氟乙烯热缩管外面包套氧化锆陶瓷管或在试样钻孔部位采用氧化锆陶瓷管，以使试样与试样支架间绝缘。同时，保证高压釜关闭后，试样与高压釜内壁不直接接触。试样安装期间，应佩带干净的工作手套。 ６．３．３　酒精擦拭釜内和夹具，并经去离子水冲洗后，关闭高压釜并拧紧。 ６．３．４　将试验溶液配制好后用循环泵注入储水罐及高压釜中，并按具体试验要求调节压力、流量、溶解氧和溶解氢浓度等。 ６．３．５　确保测温、测压及安全保护装置均处于正常状态后，开始加压并确保压力达到设定值，确认无泄漏后开始加热升温。 ６．３．６　温度到达试验温度后开始计时，推荐每间隔５００ｈ取循环回路中溶液１次（不低于５００ｍＬ）进行离子浓度分析。 ６．３．７　推荐采用电感耦合等离子体质谱仪对取出溶液中的离子浓度进行测试。 ６．３．８　到达预设的试验时间后，停止试验。通过降温程序使高压釜温度缓慢下降，推荐降温速度不超过３０℃／ｈ，以避免在降温过程中发生泄漏，待温度降至室温后，再进行卸压，防止循环回路中的溶液因压力降低发生汽化。 ６．３．９　打开高压釜并取出试样。 ７　试验结果观察及评定 ７．１　采用电感耦合等离子体质谱仪测试不同浸泡时间的回路溶液中离子种类及浓度。 ７．２　依据不同时间条件下的离子种类及浓度计算离子溶出速率，浸泡狋狀时间后，０～狋狀时间内Ａ离子的溶出速率νｄＡ，狀可根据公式（１）计算： νｄＡ，狀＝犮Ａ，狀×（犞－∑狀－１ 犻＝０犞犻）＋∑狀－１ 犻＝０（犮Ａ，犻×犞犻） 犛×狋狀（犞０＝０）…………………（１） 　　式中： νｄＡ，狀———０～狋狀时间内Ａ离子的平均溶出速率，单位为克每小时平方毫米［ｇ／（ｈ·ｍｍ２）］； 犮Ａ，狀———第狀次