T/ CAMDI 077—2022 团 体 标 准 ICS 11.040.20 CCS C30 医用苯乙烯类热塑性弹性体中双环戊二烯 （DCPD）残留量测定 气相色谱法 Test method for residual of dicyclopentadiene from medical styrenic thermoplastic elastomer gas chromatography method 2022 - 08 - 04发布 2022 - 09 - 01实施 中国医疗器械行业协会 发布 全国团体标准信息平台 T/CAMDI 077—2022 I 目 次 前言 ................................ ................................ .................. II 引言 ................................ ................................ ................. III 1 范围 ................................ ................................ ................ 0 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ......0 3 术语和定义 ................................ ................................ .......... 0 4 通则 ................................ ................................ ................ 0 5 试验方法 ................................ ................................ ............ 0 6 试验报告 ................................ ................................ ............ 1 全国团体标准信息平台 T/CAMDI 077—2022 II 前 言 本文件按照GB/T 1.1 -2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则 》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国医疗器械行业协会医用高分子制品专业分会提出。 本文件由中国医疗器械行业协会医用高分子制品专业分会标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：中国科学院长春应用化学研究所 、山东威高集团医用高分子制品股份有限公司 、 威高集团有限公司 、中石化巴陵石油化工有限公司 、江西省医疗器械检测中心、 河南驼人医疗器械研究 院有限公司、 深圳市汇同方科技有限公司、 浙江伏尔特医疗器械股份有限公司 。 本文件主要起草人 ：石恒冲、栾世方、周全、尹立刚、 梁红文、 刘路、肖月丽、 孟庆明、 苏卫东。 全国团体标准信息平台 T/CAMDI 077—2022 III 引 言 医用苯乙烯类热塑性弹性体 (TPE -S)可与许多材料混合，有着极为广泛的应用范围，如药物 输注和 存储器械、大输液软袋、静脉营养输液袋等。在 TPE-S合成过程中通常引入加氢催化剂双环戊二烯二 氯化钛，加氢催化剂在胶液后处理过程中分解产生双环戊二烯，造成在 TPE-S中双环戊二烯残留，在 临床使用过程中器械接触的介质的多样性和复杂性可能会导致残留双环戊二烯迁移， 可能对人体存在安 全风险，可以刺激眼睛、皮肤、呼吸道及消化道系统，可以抑制中枢神经系统，动物试验中曾发现对大 鼠的肾有伤害 。 多种分析方法可用于测定 苯乙烯类热塑性弹性体制作的输注和存储器具中残留双环戊二烯 （DCPD），典型的方法包括气相色谱法（ GC）、气相色谱 /质谱仪联用法（ GC/MS）等。本文件以 GC 作为基本方法，并给出试验程序。 全国团体标准信息平台 T/CAMDI 077—2022 II 医用苯乙烯类热塑性弹性体中双环戊二烯（ DCPD）残留量测定 气相 色谱法 1 范围 本文件描述了医用苯乙烯类热塑性弹性体（ TPE-S）材料中双环戊二烯（以下简称 DCPD）残留量 的测试方法。 本文件适用于输注和存储用苯乙烯类热塑性弹性体中 DCPD残留量的测定 。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件 。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 通则 4.1 本文件中的室温， 是指 10 ℃ ～30 ℃。 4.2 本文件所用容器，如无特殊规定，应为硅硼酸盐玻璃容器。 5 试验方法 5.1 原理 医用苯乙烯类热塑性弹性体 中DCPD用溶剂提取 ,提取液过滤后 ,用气相色谱仪测定 DCPD含量。 5.2 试剂 甲苯（色谱纯， CAS: 108 -88-3），DCPD（纯度 ≥96 %，CAS: 77 -73-6）。 5.3 仪器和设备 5.3.1 设备与仪器 气相色谱仪，电子分析天平。 5.3.2 气相色谱条件 5.3.2.1色谱柱 采用聚二甲基硅氧烷固定相石英毛细管柱（ 30 m×0.32 mm，涂膜厚 0.25μm）或相当色谱柱。程 序升温：柱温 40 ℃维持 5 min，以 10 ℃· min-1的升温速率升至 230 ℃，维持 5 min；FID检测器，温 度250 ℃；载气： N2；柱流速为 1 mL· min-1；进样口温度 230 ℃；分流进样；理论板数不低于 5000， 全国团体标准信息平台 T/CAMDI 077—2022 III 分离度不低于 2.0。 5.3.2.2顶空进样器参考条件 加热平衡温度： 85 ℃；加热平衡时间： 30 min；进样阀温度： 100 ℃；传输线温度： 110 ℃； 进样 体积： 1.0 m L；压力化平衡时间： 1 min；进样时间： 0.2 min。 5.4 供试液配制 室温下取同一批号供试品约 0.5 g，精确称重（精确到 0.000 1 g ），取少量甲苯进行完全溶解，移 入至容量瓶中，后用甲苯定容至 10 mL。 5.5 标准液 标准储备溶液 (1.0 mg/mL) ：室温下取 DCPD 0.02 g，精确称重（精确到 0.000 1 g ），于 20 mL容量 瓶中用甲苯定容，储存条件为 2 ℃ ～8 ℃。 标准液：室温下分别精密量取标准储备溶液 10 µ L、20 µ L、40 µ L、100 µ L、200 µ L，置于容量瓶 中，加甲苯定容至 10 mL，摇匀，备气相色谱法（ GC）分析。 5.6 测定与结果分析 5.6.1 标准液和供试液 测定 分别取配制好的标准液和制备 好供试液 2 mL，置于 20 mL顶空瓶中，密封测定。 5.6.2 定量分析 采用外标法，分别对标准液和 供试液进行分析，建立工作标准曲线及回归方程，并计算 供试品溶液 中DCPD残留量。 供试品中 DCPD含量 X，计算公式为： X= ctV ƒ m 式中： X——试样中 DCPD含量，单位为毫克每千克（ mg/kg）； ct——从标准曲线上读取的 供试液中 DCPD浓度，单位为微克每毫升（ μg/mL）； V——供试液的体积，单位为毫升（ mL）； m——供试品的质量，单位为克（ g）； ƒ——稀释因子 ，如样品浓度超过线性范围，对样品进行稀释，稀释倍数为稀释因子 。 5.6.3 精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10 %。 6 试验报告 试验报告至少应有以下内容： a) 受试 TPE-S的来源、类型、型号 、生产批号 ； b) 使用的气相色谱仪等其他仪器、具体试验操作步骤及试验结果，其中 DCPD残留量，以 mg/kg 表示。 _________________________________ 全国团体标准信息平台