ICS 67.120.30 CCS X 20 团 体 标 准 T/ NAIA 0148—2022 水产品中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱 -质谱法 Determination of phthalate in aquatic products by Gas chromatographic mass spectrometry method 2022-09-09 发布 2022-09-09 实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 全国团体标准信息平台 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规 则》规定编写。 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位 ：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监管重点实验室（枸杞和 葡萄酒质量安全 ））、宁夏化学分析测试协会 、宁夏回族自治区农产品质量安全监测中心 、宁 夏回族自治区药品检验研究院。 本文件主要起草人 ：高琳、张瑶、王紫昕、刘继辉、龚慧、马桂娟、吴明、吕毅、张小 飞、常立群、张芦燕。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0148—2022 水产品中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱 -质谱法 1 范围 本文件规定了鱼 、虾可食性组织中 17种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱 -质谱联用 (GC-MS) 的测定方法。 本文件适用于鱼、虾可食性组织 中17种邻苯二甲酸酯类物质含量的测定和确证。 本文件 17种邻苯二甲酸酯类物质为：邻苯二甲酸二甲酯 (DMP)、邻苯二甲酸二乙酯 (DEP)、邻 苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯 (DBP)、邻苯二甲酸二 (2-甲氧基 )乙酯 (DMEP)、邻 苯二甲酸二 (4-甲基 -2-戊基 )酯(BMPP)、邻苯二甲酸二 (2-乙氧基 )乙酯 (DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯 (DPP)、邻苯二甲酸二己酯 (DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP)、邻苯二甲酸二 (2-丁氧基 )乙酯 (DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP)、邻苯二甲酸二 (2-乙基 )己酯 (DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯 (DPhP)、 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯 (DINP)、邻苯二甲酸二壬酯 (DNP)。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 4原理 在试样中加入乙醇水溶液使蛋白质变性，提取出邻苯二甲酸酯类物质， 离心取上清液加入 MgSO 4和PSA净化上机测定 。采用特征选择离子监测扫描模式 (SIM)，以保留时间和定性离子碎片 的丰度比定性，外标法定量。 5试剂和材料 除非另有说明，水为 GB/T 6682规定的二级水。 5.1试剂 5.1.1无水乙醇 (C2H6O)：色谱纯。 5.1.2 80%乙醇水溶液（ V/V)：准确量取 400mL无水乙醇 (4.1.1)，加入 100mL水，混匀。 5.1.3无水 MgSO 4：色谱纯。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0148—2022 5.1.4 N-丙基二乙胺固相分散吸附剂（ PSA）：粒径为 40μm或120μm，孔径为 6nm。 5.1.5 K2HPO 4：分析纯。 5.2 材料 20mL或50mL聚四氟乙烯管（不含邻苯二甲酸酯 ）。 5.3 标准品 5.3.1 16种邻苯二甲酸酯类标准品： 邻苯二甲酸二甲酯 (DMP)、邻苯二甲酸二乙酯 (DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)、邻苯二甲 酸二正丁酯 (DBP)、邻苯二甲酸二 (2-甲氧基 )乙酯 (DMEP)、邻苯二甲酸二 (4-甲基 -2-戊基 )酯(BMPP)、 邻苯二甲酸二 (2-乙氧基 )乙酯 (DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯 (DPP)、邻苯二甲酸二己酯 (DHXP)、邻苯 二甲酸丁基苄基酯 (BBP)、邻苯二甲酸二 (2-丁氧基 )乙酯 (DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP)、邻 苯二甲酸二 (2-乙基 )己酯 (DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯 (DNP)、邻苯二 甲酸二苯酯 (DPhP),混合液体标准品， 浓度为 1000μg/mL ，标准品信息、纯度见附录 A。 5.3.2邻苯二甲酸二异壬酯 (DINP):纯度大于 99%，标准品信息参见附录 A。 5.4 标准溶液配制 5.4.1 16种 邻 苯 二 甲 酸 酯 标 准 中 间 溶 液 (10μg/mL) ： 准 确 移 取 邻 苯 二 甲 酸 酯 标 准 品 (1000μg/mL)1. 0mL至100mL容量瓶中，用无水乙醇（ 5.1.1）准确定容至刻度。 5.4.2 16种邻苯二甲酸酯标准系列工作液： 准确吸取 16种邻苯二甲酸酯标准中间溶液 (10μg/mL) ， 用无水乙醇（ 5.1.1）逐级稀释， 配制成浓度为 0.00μg/mL 、 0.02μg/m L、0.05μg/mL 、0.10μg/mL 、 0.20μg/mL 、 0.50μg/mL 、1.00μg/mL 、2.00μ g/mL的标准系列溶液，临用时配制。 5.4.3 邻苯二甲酸二异壬酯标准储备液 (1000μg/mL) ：准确称取邻苯二甲酸二异壬酯 0.025g(精确到 0.0001g)于25mL容量瓶中，用无水乙醇（ 5.1.1）溶解并准确配制成质量浓度为 1000μ g/mL的标准 储备液。 5.4.4 邻苯二甲酸二异壬酯标准系列工作液 ：准确吸取邻苯二甲酸二异壬酯标准储备液 (1000μg/mL) ， 用无水乙醇（ 5.1.1）逐级稀释， 配制成浓度为 0.0μg/mL 、 0.5μg/mL 、 1.0μg/mL 、 2.5μg/mL 、 5.0μg/mL 、10.0μg/mL 、20.0μ g/mL的标准系列溶液，临用时配制。 6 仪器和设备 注:所用玻璃器皿洗净后， 用重蒸水淋洗 3次，正己烷浸泡 4h，在200 ℃下烘烤 2h，冷却至室温备 用。 6.1 气相色谱 -质谱联用仪 (GC-MS) 。 6.2 分析天平 :精度 0.0001g。 6.3 涡旋混合器。 6.4 离心机:转速 ≥4000r/min 。 6.5 绞肉机。 7 分析步骤 7.1 试样制备 取约 200g样品（可食性组织）用绞肉机绞为均匀混合状态肉糜后放置磨口玻璃瓶内待用。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0148—2022 7.2 试样处理 准确称取 2.0g（精确至 0.0001g）制备后的样品于聚四氟乙烯管中， 加入 10.0mL80% 乙醇水溶 液（ V/V)（5.1.2），在涡旋混合器上涡旋 2min，静置 30min。加入 1g K2HPO 4（5.1.5），涡旋 1min。 静置， 4000r/min 离心 5min。取上清液 2.0mL至10mL玻璃具塞磨口离心管中， 加入 200mg无水 MgSO 4（5.1.3）、20mg PSA(5.1.4) ，涡旋 1min，4000r/min 离心 5min。取上清液上机 ，供GC-MS分 析。 7.3 空白试验 除不加试样外 ,均按 7.2测定步骤进行。 7.4 仪器参考条件 7.4.1 气相色谱参考条件 a) 色谱柱： 5%苯基 -甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱，柱长 :30 m，内径 :0.25 mm，膜厚 : 0.25μm， 或性能相当者。 b) 进样口温度 :270 ℃。 c) 程序升温：初始柱温 60℃，保持 1 min；以20℃/min升温至 220℃，保持 1min；再以 5℃/min升 温至 280℃,保持 5min 。 d) 进样方式：不分流进样。 e) 进样量： 1μL。 7.4.2 质谱参考条件 a) 电离方式：电子轰击电离源 (EI)；