ICS59.080.01 CCSW04 T/CNTAC70—2020 纤维中石墨烯材料的定量分析 元素分析法 Quantitativedetectionforgraphenematerialsinfibers-Elementalanalysis method 2020-12-01发布 2021-01-01实施 T/CNTAC70—2020 I前  言 本文件按照 GB/T1.1 —2020《标准化工作导则 第 1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由中国纺织工业联合会科技发展部提出。 本文件由中国纺织工业联合会标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、东华大学、享野（上海）实业发展有限公 司、纺织工业科学技术发展中心。 本文件主要起草人：李卫东、庄园园、张传雄、高建国、王宁、田琳琳。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件文本可登录中国纺织标准网（www.cnfzbz.org.cn ）“CNTAC标准工作平台”下载。 本文件版权归中国纺织工业联合会所有。未经事先书面许可，本文件的任何部分不得以任何形 式或任何手段进行复制、发行、改编、翻译、汇编或将本文件用于其他任何商业目的等。CNTACVâOShQÆ N-Vý~º~Ç]åN€TTOhQÆSb€g/YÔTXO yØNfYÿ~º~Ç]åNyÑ[fb€g/SÑ\UN-_à u5‹Ýÿ010-85229381 ®{±ÿcnfzbz@126.com QW@ÿwww.cnfzbz.org.cnT/CNTAC70—2020 1纤维中石墨烯材料的定量分析 元素分析法 1 范围 本文件给出了采用元素分析法测定含石墨烯材料纤维中石墨烯材料含量的试验方法。 本文件适用于含石墨烯材料的聚酯纤维、聚酰胺纤维和粘胶纤维及由其构成的面料，含石墨烯 材料的其它纤维及其构成的面料可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T2910.1 纺织品 定量化学分析 第 1部分：试验通则 GB/T2910.7 纺织品 定量化学分析 第 7部分： 聚酰胺纤维与某些其他纤维混合物 （甲酸法） GB/T2910.24 纺织品 定量化学分析 第 24部分：聚酯纤维与某些其他纤维的混合物（苯酚 /四氯乙烷法） GB/T 6504 —2017化学纤维含油率试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 FZ/T01057 （所有部分） 纺织纤维鉴别试验方法 T/CNTAC21 纤维中石墨烯材料的鉴别方法 透射电镜法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 含石墨烯材料的纤维样品采用适当的化学试剂溶解，通过高速离心分离后提取离心管中的残留 物质，再利用元素分析仪对残留物质中碳元素定量分析，最终确定纤维中石墨烯材料的含量。 5 试剂T/CNTAC70—2020 2所用试剂均为分析纯。 5.1盐酸（HCl），CAS号：7647-01-0 ，纯度36.0%~38.0% ，ρ=1.18g/mL 。 5.2甲酸（CH2O2），CAS号：64-18-6，纯度≥88%，ρ=1.22g/mL 。 5.3苯酚（C6H6O），CAS号：108-95-2，纯度≥99.0%，ρ=1.701g/mL 。 5.4四氯乙烷（ C2H2Cl4），CAS号：79-34-5，纯度≥99.5%，ρ=1.591~1.598g/mL 。 5.5氨水（NH3·H2O），CAS号：1336-21-6 。氨水溶液：将 80mL浓氨水（ρ=0.880g/mL ）加水稀 释至1L。 5.6乙酰苯胺（ C8H9NO），CAS号：103-84-4，纯度95%-99% ，白色结晶态，碳元素测定用标准物 质。 5.7无水乙醚（ C4H10O），CAS号：60-29-7，纯度99.9%，ρ=90.7134g/mL 。 5.8无水乙醇（ C2H6O），CAS号：64-17-5，纯度99.9%，ρ=0.7895g/mL 。 6 设备 6.1元素分析仪：可以分析样品中碳元素含量的检测仪器，并配有微量分析天平，分度值 0.001mg 。 6.2天平：分度值 0.0002g 或以上。 6.3恒温干燥箱：能保持温度为（ 105±3）℃。 6.4高速离心机：转速 ≥12000r/min ，离心力＞ 20000g，转速控制精度 30r/min，PP材质离心管。 6.5器具：150mL量筒、500mL烧杯、蒸发皿、镊子、精密 pH试纸等。 6.6磁力搅拌器：可控制搅拌转速并配置合适的搅拌子，转速范围： 50-1500 rpm 。 7 试验步骤 7.1 含石墨烯材料纤维定性 按T/CNTAC21 对样品进行定性测试，确定样品含石墨烯材料。 7.2 样品预处理 7.2.1 除去非纤维物质 按GB/T2910.1 和GB/T6504 —2017中的5.1对样品进行预处理，除去非纤维物质（石墨烯除外）。 若测试样品为面料，宜拆分至纱线进行检测。 7.2.2称重CNTACVâOShQÆ N-Vý~º~Ç]åN€TTOhQÆSb€g/YÔTXO yØNfYÿ~º~Ç]åNyÑ[fb€g/SÑ\UN-_à u5‹Ýÿ010-85229381 ®{±ÿcnfzbz@126.com QW@ÿwww.cnfzbz.org.cnT/CNTAC70—2020 3将取得的样品（质量在 2g左右），置于恒温干燥箱（ 6.3）中，在（ 105±3）℃的温度下烘干至 恒重后用天平（ 6.2）进行称量，精确到 0.0002g ，记为W1。 7.3 石墨烯材料提取 7.3.1 含石墨烯材料聚酰胺纤维中石墨烯材料的提取 将7.2.2称重的样品，依据标准 GB/T2910.7 ，用200mL80% 甲酸溶液溶解，磁力搅拌器（ 6.6） 配置磁力搅拌子以适宜的转速搅拌 20min，使纤维充分溶解。将溶解好的液体置于离心机中，对称 放置，离心机转速设定为 12000r/min ，离心时间 30min，倒出离心管上层澄清液体，收集离心管底 部沉淀物质，再向离心管中加入 20mL80% 甲酸溶解试剂，离心 10min.，倒掉离心管上层澄清液体， 此步骤重复 2次，残留物用适量氨水溶液调节 pH值至5.0~6.0。再向离心管中加入 10mL蒸馏水， 离心5min，倒掉离心管上层澄清液体，此步骤重复 2次，完成对残留物的水洗。使用少量蒸馏水将 洗涤后的残留物洗至称重后的蒸发皿中，置于恒温干燥箱（ 6.3）中，在（ 105±3）℃的温度下烘干 30min，取出冷却，称重，残留物质量记为 W2。 7.3.2 含石墨烯材料聚酯纤维中石墨烯材料的提取 将7.2.2称重的样品，依据标准 GB/T2910.24 ，用200mL苯酚/四氯乙烷=6:4（质量分数）混 合溶液溶解，磁力搅拌器（ 6.6）配置磁力搅拌子以适宜的转速搅拌 20min，使纤维充分溶解。将溶 解好的液体置于离心机中，对称放置，离心机转速设定为 12000r/min ，离心时间 30min，倒出离心 管上层澄清液体，收集离心管底部沉淀物质，再向离心管中加入 20mL苯酚/四氯乙烷=6:4（质量分 数）混合溶液，离心 10min，倒掉离心管上层澄清液体，此步骤重复 2次，向离心管中加入 10mL 乙醇洗涤残留物， 离心 5min， 倒掉离心管上层澄清液体， 此步骤重复 1次。 再向离心管中加入 10mL 蒸馏水，离心 5min，倒掉离心管上层澄清液体，此步骤重复 2次，完成对残留物的水洗。使用少量 蒸馏水将洗涤后的残留物洗至称重后的蒸发皿中，置于恒温干燥箱（ 6.3）中，在（ 105±3）℃的温 度下烘干 30min，取出冷却，称重，残留物质量记为 W2。 7.3.3 含石墨烯材料粘胶纤维中石墨烯材料的提取 将7.2.2称重的样品，在温度（ 28±2）℃下，用200mL37% 盐酸溶解，磁力搅拌器（ 6.6）配置 磁力搅拌子以适宜的转速搅拌 20min，使纤维充分溶解。将溶解好的液体置于离心机中，对称放置， 离心机转速设定为 12000r/min ，离心时间 30min，倒出离心管上层澄清液体，收集离心管底部沉淀 物质，再向离心管中加入 20mL37% 盐酸溶解试剂，离心 10min，倒掉离心管上层澄清液体，此步T/CNTAC70—2020 4骤重复2次，残留物质用适量氨水溶液调节 pH值至5.0~6.0。再向离心管中加入 10mL蒸馏水，离 心5min，倒掉离心管上层澄清液体，此步骤重复 2次，完成对残留物的水洗。使用少量蒸馏水将洗 涤后的残留物洗至称重后的蒸发皿中，置于恒温干燥箱（ 6.3）中，在（ 105±3）℃的温度下烘干 30 min，取出冷却，称重，残留物质量记为 W2。 7.4 元素分析 7.4.1元素分析仪 （ 6.1） 测试条件设置： 燃烧管温度 980℃， 氦气 （纯度 99.99%） ， 流量200mL/min ， 氧气（纯度 99.99%），流量30mL/min ，加氧时间 120s。根据使用仪器（ 6.1