ICS 71.040.50 CCS SCS A 43 团体 标准 T/SCS 000013—2021 碳化硼-碳化硅芯块 无机阴离子（ F-、 Cl-、Br-、I-）的测定 离子色谱法 Determination of Inorganic Anions(F -、Cl-、Br-、I-) in boron carbide – silicon carbide pellets By Ion Chromatography 2021 - 05 - 14发布 2021 - 06 - 01实施 上海市硅酸盐学会 发布 全国团体标准信息平台 T/SCS 000013 —2021 I 目次 前言 ................................ ................................ ................. II 1 范围 ................................ ................................ ............... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 1 4 原理 ................................ ................................ ............... 1 5 试剂或材料 ................................ ................................ ......... 1 6 仪器和设备 ................................ ................................ ......... 2 7 样品 ................................ ................................ ............... 3 8 试验步骤 ................................ ................................ ........... 3 9 结果计算与表示 ................................ ................................ ..... 4 10 精密度 ................................ ................................ ............ 4 11 试验报告 ................................ ................................ .......... 4 全国团体标准信息平台 T/SCS 000013 —2021 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由 上海市硅酸盐学会 提出。 本文件由 上海市硅酸盐学会 归口。 本文件起草单位： 中国科学院上海硅酸盐研究所，上海核工程研究设计院，中核北方核燃料元件有 限公司，中国工程物理研究院材料物理与化学研究所，中国科学院上海硅酸盐研究所苏州研究院 。 本文件主要起草人： 邹慧君、张兆泉、吴永庆、陈奕睿、陈向阳、范武刚、张国霞、汪正、李聪、 王贤英、许靖琨、康龙武、王晓姣 、刘薇、顾中华。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 T/SCS 000013 —2021 1 碳化硼-碳化硅芯块 无机阴离子（ F-、Cl-、Br-、I-）的测定 离 子色谱法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实 践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了离子色谱（ IC）法测定碳化硼 -碳化硅芯块中无机阴离子（ F-、Cl-、Br-、I-）含量的 原理、试剂或材料、仪器和设备、分析步骤、精密度等内容。 本文件适用于碳化硼 -碳化硅芯块材料中 4种无机阴离子（ F-、Cl-、Br-、I-）的测定。 当进样量为 25 μL时，本方法 4种无机阴离子的方法检出限见表 1。 表1 方法检出限 离子名称 F- Cl- Br- I- 方法检出限（μ g/g） 0.04 0.08 0.2 0.5 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 34672 化学试剂 离子色谱法测定通则 3 术语和定义 GB/T 34672 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 碳化硼-碳化硅芯块材料中的无机阴离子，经过高温管式炉加热，与水蒸气 -氮气流进行高温水解反 应，将待测元素从样品中挥发出来，通过吸收液进行收集。将吸收液引入离子色谱仪检测，经阴离子色 谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量，计算出吸收液中 F-、 Cl-、Br-、I-的含量。 5 试剂或材料 水，GB/T 6682 规定的一级水。 氮气，纯度不小于 99.999%。 氢氧化钠（ NaOH），优级纯。 氟离子标准储备液，ρ（ F-）= 1000 μg/mL。 氯离子标准储备液，ρ（ Cl-）= 1000 μg/mL。 全国团体标准信息平台 T/SCS 000013 —2021 2 溴离子标准储备液，ρ（ Br-）= 1000 μg/mL。 碘离子标准储备液，ρ（ I-）= 1000 μg/mL。 混合标准溶液 分别移取 10.0 ml 氟离子标准储备液 （ 5.4） 、 氯离子标准储备液 （ 5.5） 、 溴离子标准储备液 （ 5.6）、 碘离子标准储备液（ 5.7）于1000 mL 容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。配制成含有 10.0 μg/mL F-、10.0 μg/mL Cl-、10.0 μg/mL Br-和10.0μg/mL I-的混合标准溶液。 氢氧根淋洗液，由仪器自动在线生成或手工 配制。 5.9.1 氢氧化钾淋洗液，由淋洗液自动发生器在线生成。 5.9.2 氢氧化钠淋洗液： c（NaOH）= 100 mmol/L 。 称取100.0 g氢氧化钠（ 5.3），加入 100 mL水，搅拌至完全溶解，于聚乙烯瓶中静置 24 h，制得氢 氧化钠贮备液，于 4 ℃以下冷藏、避光和密封可保存 3个月。移取 5.20 mL上述氢氧化钠贮备液于 1000 mL容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀后立即转移至淋洗液瓶中。可加氮气保护，以减缓碱性淋洗液吸 收空气中的 CO2而失效。 吸收液 移取5 mL 100 mmol/L氢氧化钠淋洗液（ 5.9.2）于100 mL容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀，配 制成5 mmol/L 吸收液。 6 仪器和设备 离子色谱仪，配电导检测器。 6.1.1 色谱柱 阴离子分离柱和阴离子保护柱。一次进样可测定本方法规定的 4种阴离子，峰的分离度不低于 1.5。 6.1.2 高温管式炉 具有惰性气体吹扫和保护设计，能够加热至 1000 ℃并精确控制加热速度和保温时间。配有瓷舟和 铁丝钩用于进样。装置图见图 1。 标引序号说明： 1—气体流量计； 全国团体标准信息平台 T/SCS 000013 —2021 3 2—电热炉； 3—水汽发生器； 4—温度控制器； 5—接点式温度计； 6—高温管式炉； 7—瓷舟； 8—陶瓷管； 9—装有吸收液的样品瓶。 图1 高温水解装置示意图 7 样品 样品前处理 样品经过研磨后过 0.18 mm孔径的筛网。 试样的制备 称取约1.0 g样品，精确至 0.1 mg。将样品放置于瓷舟中，用铁丝钩将盛放样品的瓷舟推入高温管 式炉（6.2）的中段，盖上炉管两端的塞子。程序控制管式炉在 30 min内升温至 950±20 ℃。将水蒸气 和氮气的混合气流引入管式炉，控制氮气流速保持在 550±50 mL/min ，通入装有 10 mL吸收液（ 5.13） 的样品瓶，接收时间为 10 min，记录吸收液体积。摇匀样品瓶中的吸收液，用一次性注射器（ 5.3）进 样。 空白试样的制备 在不装载样品的情况下按照 7.1的步骤制备空白试样。 8 试验步骤