ICS 77.120.30 CCS H 13 团 体 标 准 T/CSTM 00 774—2021 铜及铜合金 铁和锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Copper and copper alloys —Determination of iron and manganese content — Flame atomic absorption spectrometric method 2021-08-26发布 2021-11-26 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00774 —2021 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会 综合标准领域委员会（CSTM/FC99 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会 综合标准领域委员会（CSTM/FC99 ）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00774 —2021 铜及铜合金 铁和锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法 警示——使用本文件 的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并 保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用火焰原子吸收光谱法测定 铜及铜合金中 铁和锰含量的方法。 本文件适用于铜合金中 质量分数为 0.1％～ 5％的铁和锰含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试料用盐酸、过氧化氢溶解。在盐酸介质中， 将试液喷雾到原子吸收光谱仪的空气 -乙炔火焰中。 用铁和锰空心阴极灯做光源，于波长 248.3nm和279.5 nm处分别测量铁和锰的吸光度， 计算出相应的 铁和锰的质量分数 。 5 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用 分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的二级水。 5.1 过氧化氢 ，质量分数约 30％。 5.2 盐酸，ρ约1.19g/mL。 5.3 盐酸，ρ约1.19g/mL，稀释为 1+1。 5.4 铁标准储备 液，1.00mg/ mL 称取 0.1000g纯铁（质量分数≥ 99.95%）置于 200mL烧杯中，加入 20mL盐酸 (见5.3)，加热至完 全溶解，冷却。移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度 ，混匀。 此溶液1mL含1.00mg铁。 5.5 锰标准储备液 ，1.00mg/mL 称取 0.1000g金属锰(质量分数≥ 99.95%)置于 150mL烧杯中， 加入 10mL硝酸 (1+1) ，加热溶解， 蒸至近干，加 10mL盐酸 (见5.3)加热溶解，冷却。移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00774 —2021 此溶液1mL含1.00mg锰。 5.6 铁和锰标准混合溶液，l00μg/mL 移取 10.00mL 铁标准储备液 （见5.4）及10.00mL 锰标准储备液 （见5.5）于100mL容量瓶中，加 入5mL盐酸 (见5.3)，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含l00μg铁和l00μg/mL 。 6 仪器 6.1 常用玻璃仪器 所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805 、GB/T 12806 或GB/T 12808 规定的 A级。 6.2 火焰原子吸收光谱仪 6.2.1 基本要求 配备铁和锰空心阴极灯，备有空气 -乙炔燃烧器， 数据读取系统和背景校正装置。 空气 -乙炔气体 应纯净，能提供清澈稳定的贫燃火焰。 所用火焰原子吸收光谱仪经优化后， 应满足 6.2.2~6.2.4 中的指标。 6.2.2 最低精密度 用最高浓度的 校准溶液，测量 10次吸光度，计算其标准偏差。 此标准偏差不 应超过此溶液吸光度 平均值的 1.0 %； 用最低浓度的 校准溶液（不是浓度为零的校准溶液），测量 10次吸光度，计算 其标准偏差。 此标 准偏差不 应超过最高浓度 校准溶液吸光度平均值的 0.5 %。 6.2.3 校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于 0.7。 6.2.4 特征浓度 在与最终试液基体一致的溶液中 ，铁的特征浓度应不大于 0.05 g/mL，锰的特征浓度不大于 0.01 g/mL。 7 样品 试样加工成屑状，粒度应小于 5 mm。 8 试验步骤 8.1 试料 根据铁和锰的含量，称取试料，精确至 0.1m g。 a) 铁和锰含量在 0. 10％～ 1.0％范围内， 称取 1.0g； b) 铁和锰含量在 >1.0％～ 5.0％范围内， 称取 0.20g。 8.2 空白试验 随同试料做空白试验。 8.3 测定 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00774 —2021 8.3.1 试液制备 将试料置于 100 mL烧杯中，加入 10 mL盐酸 (见5.3)，微热，滴加过氧化氢 （见5.1）至完全溶解， 煮沸，冷却 。将试液移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。移取 5.0 mL试液于 100 mL容量 瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 8.3.2 测量 将试液喷入原子吸收光谱仪的空气- 乙炔火焰中，于波长 248.3nm 和279.5nm 处，以水调零， 分别 测量空白试液和试液中 铁和锰的吸光度。从 校准曲线上查出相应的 铁和锰的质量浓度。 8.4 校准曲线 8.4.1 校准溶液制备 分别移取 0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL铁和锰混合 标准溶液（ 见5.6）于6个 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 8.4.2 校准曲线的绘制 将校准溶液喷入原子吸收光谱仪的空气- 乙炔火焰中 ，于波长 248.3nm 和279.5 nm处，用水调零， 分别测量 铁和锰的吸光度 。每一溶液的吸光度减去 零浓度校准溶液 的吸光度为净吸光度， 分别以净吸光 度为纵坐标， 铁和锰的浓度为横坐标，绘制校准曲线。 9 结果计算 根据校准曲线（见 8.4.2），将 空白试液和 试液中铁（或锰） 的吸光度 转化为相应 铁（或锰） 的浓 度。 铁（或锰）的含量以质量分数 wX计，数值以 %表示，按式（ 1）计算： 100 10) ( 60 X     mV fw  ………………………………( 1) 式中： ρ——从校准曲线 计算得到的试液中铁（或锰） 的浓度 ,单位为微克 /毫升（μg/mL ）; ρ0——从校准曲线 计算得到的空白试液中铁（或锰） 的浓度 ,单位为微克 /毫升（μg/mL ）; V——测量试液的体积，单位为毫升（ mL）; f——稀释倍数； m——试料质量，单位为克（ g）。 10 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 1所列的允许差。 表1 允许差 质量分数 % 允许差 % ＞0.10～0.50 0.03 ＞0.50～1.0 0.05 ＞1.0～2.0 0.09 ＞2.00～3.00 0.12 ＞3.00～4.00 0.15 ＞4.00～5.00 0.20 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00774 —2021 11 试验报告 试验报告 至少应给出以下几个方面的 内容： a) 试验对象； b) 所使用的标准； c) 结果； d) 观察到的异常现象； e) 试验日期。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00774 —2021 附录A （资料性） 本文件起草单位和主要起草人 本文件起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司、中实国金国际实验室能力验证有限公司、中关 村材料试验技