ICS 59.100.20 Q 50 团 体 标 准 T/CSTM 00252 -2020 碳纤维体积电阻率试验方法 四探针法 Test method for carbon fiber electrical resistivity by Four-probe method 2020-07-24 发布 2020-10-24 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00252-20 20 I 前 言 本标准参照 GB/T1.1 -2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会复合材料领域委员会（FC09 ）提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会复合材料领域委员会（FC09 ）归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00252-20 20 1 碳纤维体积电阻率试验方法 四探针法 １ 范围 本标准规定了 采用四探针法测量 碳纤维复丝和单丝体积 电阻率的原理、测量仪器、样品要求、 试验 条件、测量程序 、结果的计算和试验报告 等。 本标准适用于 1K～24K各类碳纤维体积电阻率的测量，也可推广应用于导电类线材体积电阻率测 量。模量大于 600GPa的纤维不宜采用复丝电阻率测量方法，电阻率大于 15μΩ• m的纤维不宜采用单 丝测量方法。 ２ 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡注明日期的引用文件，仅注明日期的版本适用于本文 件。凡未注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 7690.1 增强材料纱线试验方法第 1部分：线密度的测定 GB/T 30019 碳纤维密度的测定 ３ 原理 体积电阻率由试样的电阻、试样的长度 和横截面积计算得到。本标准电阻的测定采用四探针法，其 测量原理见图 1，当恒定的直流电流同时通过样品和标准电阻时，通过双掷开关分别测量样品和标准电 阻的电压降，由欧姆定律计算出样品的电阻值；或采用四探针法原理设计的数字欧姆表直接测量样品两 端的电阻。当样品的横截面积和长度已知时，即可计算样品的体积电阻率。 说明： E—直流电源； Rx—样品； V—电压表； Rn—标准电阻； CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00252-20 20 2 R—可变电阻 K2—双掷开关； K1—单掷开关 图1 测量原理示意图 ４ 测量仪器 ４.１ 直流电源 最高输出电压不低于 30V，输出电流不 大于 2A，纹波电压不大于 10mV。 ４.２ 电压表 精度等级 不低于 5‰。量程 10mV~100V ，内阻大于 10kΩ/V。 ４.３ 标准电阻 阻值为1Ω的标准电阻两件 ，精度等级 不低于千分之一。 ４.４ 游标卡尺 测量范围 不小于 200mm，可以是数显卡尺，也可以是非数显卡尺，精度 为0.01mm。如要实现自动 化测量，应采用具有通讯功能的数显卡尺。 ４.５ 数字欧姆表 数字式欧姆表电阻分辨率不大于 10μΩ、测量量程不小于 2000Ω、精度等级不低于 1‰，通电电流 范围 1mA~1A，具备不同档的电流调节功能。 ４.６ 夹具和电极 ４.６.１ 测量碳纤维复丝体积电阻率 测量碳纤维复丝体积电阻率 用夹具和电极 推荐选用 图2方式。 用作电压端的 刀型电极其 刀口厚度为 0.1mm~0.2mm，刀口宽度推荐 8mm ~10mm，材料为工业紫铜，刀架和 垫板由电绝缘材料 （可选用 绝缘 橡胶板） 制成，一端夹具沿测量长度方向可自由移动。 说明： CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00252-20 20 3 1—线材样品； 2—固定端夹具； 3—移动端夹具； 4—绝缘垫板 图2 测碳纤维 复丝体积电阻率 用夹具和电极 ４.６.２ 测量碳纤维 单丝体积电阻率 测量碳纤维 单丝体积电阻率 用夹具和电极推荐选用图 3方式。图中导电 金属丝一般采用纯度大于 99.9%的纯银丝，用作电压电极和电流电极材料为导电金属材料，绝缘垫板可采用 PCB（Printed Circuit Board）电路板， 两个电压电极接触的导电金属丝之间距离 （即样品有效测量长度） 宜 选用 25mm±1mm， 碳纤维单丝与纯银丝之间使用导电银浆粘连。 说明： 1—碳纤维单丝样品； 2—导电金属丝； 3—电压电极 4—电流电极； 5—绝缘垫板 图3 测量碳纤维 单丝体积电阻率用 夹具和电极 ５ 样品要求 ５.１样品预处理 如果碳纤维样品的上浆剂含量 大于 1%时，宜将碳纤维复丝样品碳纤维两端浸泡于丙酮溶液中 24 h 以上（中段保留 100mm左右不浸入溶液）去除上浆剂。 碳纤维单丝样品 原束丝整体放入丙酮溶液中浸 泡24 h以上。 取出样品后置红外灯下烘烤 30 min，再将样品置于烘箱中， 在 300℃ ~350℃下处理 2h~3h， 自然冷却到室温，置于干燥器中备用。 5.2 取样 碳纤维复丝样品直接从缠绕架上剪取，有效样品数量 不少于 3件，每件长度不少于 300mm，不得 有目视可见的擦伤、起毛和断丝等缺陷。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00252-20 20 4 碳纤维单丝样品用尖头镊子从碳纤维束丝中逐根分离 取出，有效样品数量不少于 5件，每件长度不 少于 50mm，不得有目视可见的 弯折、重叠和变形 等缺陷。 ６ 试验条件 通常室内温度宜保持（ 23±5）℃。 ７ 测量程序 ７.１ 碳纤维复丝电阻测量 ７.１.１ 将样品置于 图2所示的夹具 之下，接触良好，保持平直，将电压电极引线和电流电极引线分 别接入图 2所示电路 ，调节两个 刀型电压电极之间的有效测量长度在 50mm~200mm 之间，电极之间距 离记作 L0。 ７.１.２ 分别测量样品和标准电阻的电压降 记作 Ux 和Un（当采用数字欧姆表时，直接测量获得样品 的电阻 Rx）。 ７.１.３ 改变刀型电极之间距离 L0，重复 7.1.2要求不少于二次 ，注意改变 刀型电极之间距离 L0时， 不应对样品外表面造成可目测的损伤 。 ７.１.４ 换一件样品，重复 7.1.1~7.1.3要求，依次类推直到测完全部 样品。 ７.１.５ 用公式 (1)求出样品的电阻值。 n nx x RUUR ………………………………………………(1) 式中： Rx —样品的电阻值， 单位为欧姆（ Ω）； Rn —标准电阻的 电阻值， 单位为欧姆（ Ω）； Un —标准电阻 的电压降，单位为伏特（ V）； Ux —样品的电压降 ，单位为伏特（ V）。 ７.２ 碳纤维单丝电阻测量及电镜样品制样 ７.２.１ 预热数字欧姆表或数字多用表，时间不少于 15min。 ７.２.２ 取一根单丝碳纤维样品 放在 PCB板上，垂直于银丝放置， 将碳纤维单丝拉直 。用胶带将纤维 两端固定后， 样品与银丝的交叉点处滴上导电银浆连接 ，如图 3。 ７.２.３ 放置至导电银浆 固化。 ７.２.４ 把电压电极和电流电极用图 3方式夹到相应的银丝上，保持良好接触。读取并记录数字欧姆 表上的电阻值 Rx。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00252-20 20 5 ７.２.５ 用卡尺测量两电压电极之间的距离 L0。 ７.２.６ 剪取一小段导电胶带， 把一段碳纤 维样品从 PCB板粘取下来，粘在 在金属扫描电镜样品台侧 面，注意碳纤维样品与样品台上表面保持垂直。 ７.２.７ 用镊子或手术刀把碳纤维样品从样品台分界处敲断，尽量使断面与样品台上表面齐平。 换一件样品，重复 7.2.2 ~ 7.2.7要求，依次类推直到全部样品粘完。 ８ 结果的计算 ８.１ 碳纤维复丝 截面积 可由线密度除以体积密度求得，线密度可 采用 GB/T 7690.1方法测得，体密度可采用 GB/T 30019 方法测得 。 ８.２ 碳纤维单丝 截面积 通过在扫描电子显微电镜下获取各个碳纤维样品的截面照片， 用图像处理软件计算出每个样品相应 的截面积。 ８.３ 样品的体积电阻率计算 ８.３.１ 按公式(2) 计算每件样品 的体积电阻率 ： 0LA Rf x fi ………………………………………………( 2) 式中： fi —样品的体积 电阻率，单位为欧姆 ·米（Ω·m）； Af —样品的截面积 ，单位为平方米（ m2）； L0 —样品测量区的长度，单位为米（ m）； Rx—复丝 Rx见公式 (1) 或采用数字欧姆表直接测量获得，单丝 Rx由7.2.4测量获得 。 ８.３.２ 碳纤维的体积电阻率为 3~5件平行样品的