ICS 83.140.01 C 2929 团体标准 T/GDBZ 004—2020 食品接触用塑料材料及制品中间苯二甲酸 迁移量的测定 Determination of migration of isophthalic acid in food contact plastic mater ials and products 2020 - 09 - 23发布 2020 - 09 - 28实施 广东省包装技术协会 发布 全国团体标准信息平台 T/GDBZ 004 —2020 前 言 本文件按照GB/T 1.1- 2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件由广州质量监督检测研究院提出。 本文件由广东省包装技术协会归口。 本文件起草单位： 广州市力至拓塑料模具有限公司、汕头市德丰盛妇幼用品有限公司、中山市卫宝 婴儿用品有限公司、惠州市方大塑胶五金制品有限公司、都潭（ DODAM ）化学株式会社 、佛山市舜禹 科技有限公司、广东省包装标准化技术委员会（ GD/TC39 ） 、广州质量监督检测研究院、广东省包装技 术协会。 本文件主要起草人： 李世芳、陈忠保、李海强、朱智伟、郭旭东、凌光耀、熊小婷、陈意光、李泽 荣、张胡松、刘德云、张沛林、宋梓峰、仇旭前、郭培春、谭兆恒、周葵霞、林达源、吴志谊、邝雅怡、 李露、谭建华、席绍峰、李慧勇、陈金珍、黄好明。 I 全国团体标准信息平台 T/GDBZ 004 —2020 食品接触用塑料材料及制品中间苯二甲酸迁移量的测定 1 范围 本文件规定了食品接触用塑料材料及制品中间苯二甲酸迁移量的测定方法。 本文件适用于食品接触用塑料材料及制品中间苯二甲酸迁移量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 5009.156 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则 GB 31604.1 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 食品接触材料及制品经迁移试验后， 食品模拟物中的 间苯二甲酸经稀释或 提取后通过高效液相色谱 进行分离，根据保留时间和紫外吸收光谱图定性，外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 试剂 除另有规定外，本实验用水均为 GB/T 6682 中规定的一级水。 4.1.1 甲醇：色谱纯。 4.1.2 磷酸：分析纯。 4.1.3 乙醇：色谱纯。 4.1.4 乙酸：分析纯。 4.1.5 橄榄油以及水基、酸性、酒精类食品模拟物：所用试剂依据 GB 31604.1 的规定。 4.2 试剂配制 4.2.1 水基、酸性、酒精类食品模拟物：按 GB 5009.156 规定配制。 4.2.2 0.02%磷酸溶液：移取 0.2 mL磷酸（4.1.2 ）于 1 L水中，混合均匀。 4.2.3 稀释溶剂：将甲醇和水按 1:9（体积比）的比例混合均匀。 4.3 标准品 4.3.1 间苯二甲酸标准 品（ CAS No：121- 91-5），纯度≥99% 。 1 全国团体标准信息平台 T/GDBZ 004 —2020 4.3.2 标准储备液（1 000 mg/L ）：准确称取 10 mg（精确至 0.01 mg）间苯二甲酸标准品（ 4.3.1）于 10 mL容量瓶中，用甲醇溶解，定容至刻度。 摇匀， -20 ℃保存。 4.3.3 标准中间溶液： 分别准确移取 0.000 mL ，0.100 ml，0.200 mL ，0.400 mL ，1.000 mL ，2.000 mL 标准储备液 （4.3.2）于 10 mL容量瓶中，用稀释溶剂定容至刻度，混匀 ，配制成浓度分别为 0.0 mg/L， 10.0 mg/L ，20.0 mg/L ，40.0 mg/L ，100.0 mg/L ，200.0 mg/L 的标准中间溶液，4 ℃保存，有效期一个 月。 4.3.4 水性、酸性、酒精类食品模拟物标准工作溶液：分别准确移取 0.100 mL各浓度标准中间 溶液 （4.3.3）于10 mL容量瓶中，用 稀释溶剂 定容至刻度，混匀，配制成浓度分别为 0.00 mg/L ，0.10 mg/L ， 0.20 mg/L ，0.40 mg/L ，1.00 mg/L ，2.00 mg/L 的标准工作溶液，4 ℃ 保存，有效期两周 。 4.3.5 橄榄油标准工作溶液：分别称取橄榄油 1.00 g于6个比色管中，准确移入 0.100 mL各浓度标准 中间溶液（ 4.3.3），涡旋乳化， 加入 9.90 mL稀释溶剂，涡旋振荡 2 min，静置分层后，取下层溶液约 1 mL，过 0.45 μm水系滤膜。标准工作溶液 浓度分别为 0.0 mg/kg，1.0 mg/kg ，2.0 mg/kg，4.0 mg/kg， 10.0 mg/kg，20.0 mg/kg，4 ℃保存，有效期 两周。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。 5.2 分析天平：感量为 1 mg和0.01 mg。 5.3 涡旋混合仪。 5.4 滤膜：聚醚砜， 0.45 μm。 6 分析步骤 6.1 样品迁移试验 按照 GB 5009.156及 GB 31604.1 的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。同时做空白 试验。如果得到的食品模拟物试液不能立即进行下一步试验，应将食品模拟物试液于4 ℃冰箱中避光保 存。 应将所得食品模拟物试液恢复至室温后进行下一步试验。 6.2 试液制备 对于水基、酸性、酒精类食品模拟物，准确移取从迁移实验中获得的食品模拟物1.0 mL 于10 mL比 色管中，用稀释溶剂 （4.2. 3）定容到 5 mL，涡旋混匀，取溶液约 1 mL过滤膜（ 5.4），待测。 对于橄榄油，称取1.0 0g（精确到 0.001）样品于 比色管中，加入 10 mL稀释溶剂，涡旋 振荡 2 min， 静置，取下层溶液约1 mL经滤膜（5.4 ）过滤后 待测。 6.3 测定 6.3.1 参考色谱条件： a) 色谱柱： C18柱（ 250 mm×4.6 mm ，5 µm），或等效色谱柱； b) 流动相：0.0 2%磷酸溶液+ 甲醇（ 48+52，V/V）； c) 流速： 1.0 mL/min ； d) 检测器扫描波长：210 -400 nm；（这句话可以不要吧？） e) 检测器定量波长：橄榄油食品模拟物采用 280 nm，其他食品模拟物采用 230 nm； 2 全国团体标准信息平台 T/GDBZ 004 —2020 f) 柱温： 35 ℃； g) 进样量：20 μL。 6.3.2 绘制标准工作曲线 按照6.3.1所列参考色谱条件，对标准工作溶液依次进样测定。以标准工作液中间苯二甲酸浓度为横 坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。标准工作溶液色谱图参见附录 A中图A.1。 6.3.3 试液测定 按照6.3.1所列参考色谱条件，对空白试验试液和样品试液依次进样测定，根据保留时间和紫外吸收 光谱图定性。间苯二甲酸的紫外吸收光谱图见附录 A中图A.2。采用外标法定量。 试样溶液中 目标物的浓度应在标准工作曲线的线性范围之内。 7 分析结果的表述 对于水基、酸性、酒精类食品模拟物 中间苯二甲酸的浓度按式（1 ）计算 01 2()cc VXV−×= ………………………………… （1） 式中： X ——食品模拟物中待测物的浓度，mg/L ； c ——从工作曲线上得到的试样溶液中待测物的浓度， mg/L； c0 ——从工作曲线上得到的空白样品溶液中待测物的浓度，mg/L ； V1 ——食品模拟物稀释后体积， mL； V2 ——食品模拟物取样体积， mL。 计算结果保留到小数点后两位且有效数字位数不超过三位。 对于橄榄油食品 模拟物中间苯二甲酸的浓度按式（ 2）计算 0 X cc= −……………………………………… （2） 式中： X ——食品模拟物中待测物的浓度，mg/kg； c ——从工作曲线上得到的试样溶液中待测物的浓度， mg/kg； c0 ——从工作曲线上得到的空白溶液中待测物的浓度，mg/kg； 计算结果保留到小数点后两位且有效数字位数不超过三位。 将食品模拟物中间苯二甲酸的浓度按 GB 5009.156 进行迁移量计算，得到食品接触材料及制品中间 苯二甲酸的特定迁移量。对于水基、酸性、酒精类食品模拟物 ，测定结果为间苯二甲酸和间 苯二甲酰氯 特定迁移总量( 以间苯二甲酸计 )。 8 检出限和定量限 水基、酸性、酒精类食品模拟物中间苯二甲酸的检出限为 0.2 mg/ L，油基食品模拟物的检出限为 0.5 mg/ kg。 水基、酸性、酒精类食品模拟物中间苯二甲酸的定量限为 0.5 mg/ L，油基食品模拟物的定量限为1.0 mg/kg。 3 全国团体标准信息平台 T/GDB