ICS 71.100.40 CCS G 71 中 国 化 工 学 会 团 体 标 准 T/CIESC 0023—2022 工业用二乙醇单异丙醇胺 Diethanol monoisopropanolamine for industrial use 2022-01-04发布 2022-03-01实施 中国化工学会 发 布C I E S C 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0023-2022 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位： 南京红宝丽醇胺化学有限公司 、安徽海螺新材料 科技有限公司 、上海抚佳精细 化工有限公司 、福州特威化工 有限公司、岳阳昌德新材料有限公司、 河北海森化工科技有限公司 、株 洲三亿化学建材科技发展有限公司 、中国化工情报信息协会。 本文件主要起草人：张书、陈烽、黄维、许青炜、汪少平、许慧、曾露、宋南京、司宏振、袁波 兵、庞顺星、徐梁、王笑平、刘宇、张长安、付登。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0023-2022 1 工业用二乙醇单异丙醇胺 警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保 证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了工业用二乙醇单异丙醇胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和 贮存。 本文件适用于以环氧丙烷与二乙醇胺反应制得的工业用二乙醇单异丙醇胺（以下简称产品），主 要用作水泥助磨剂、纺织物柔顺剂、护肤类产品的原料。 分子式：C7H17NO3 结构式： NOH OHOH 相对分子质量 ：163.21（按2018年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件 。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0023-2022 2 产品根据二乙醇单异丙醇胺含量不同，分为无水二乙醇单异丙醇胺和二乙醇单异丙醇胺水溶液两 种，其中包含有效成分为二乙醇单异丙醇胺羟丙基醚和二乙醇单异丙醇胺羟丙基醚异构体。产品 的技 术要求见表 1。 表 1 工业用二乙醇单异丙醇胺的技术要求 项 目 指 标 无水二乙醇单异丙醇胺 二乙醇单异丙醇胺水溶液 外观 无色至淡黄色透明液体 二乙醇单异丙醇胺 +有效成分 ，w/% ≥ 98.0 85.0 二乙醇胺 +未知物， w/% ≤ 1.5 2.0 水分， w/% ≤0.5 10.0～15.0 5 试验方法 警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1 外观的测定 取适量样品置于 50 mL无色玻璃比色管中，在自然光线下，自上向下在白色背景下用目视法判断。 5.2 二乙醇单异丙醇胺、二乙醇胺、未知杂质的 测定 5.2.1 方法提要 用乙醇稀释试样，汽化后通过毛细管色谱柱，采用程序升温使所有组分分离，用 氢火焰离子化检 测器（FID）检测，得到各组分的色谱峰，以保留时间定性，以校正面积归一化法计算待测组分的百分 含量。 5.2.2 试剂与材料 5.2.2.1 载气:氮气，体积分数不低于 99.99%。 5.2.2.2 燃气:氢气，体积分数不低于 99.99%。 5.2.2.3 助燃气：空气，无腐蚀性杂质，使用前需进行脱油、脱水处理。 5.2.2.4 乙醇：分析纯。 5.2.3 仪器 5.2.3.1 配有氢火焰离子化检测器 的气相色谱仪，灵敏度及稳定性应符合 GB/T 9722的规定。 5.2.3.2 空气压缩机。 5.2.3.3 色谱工作站。 5.2.3.4 进样器： 1μL 微量注射器。 5.2.4 色谱柱及典型操作条件 推荐的色谱柱和典型操作条件参见 表2，典型色谱图及各组分保留时间参见附录 A，其他能达到同 等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用 。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0023-2022 3 表 2 色谱柱及典型操作条件 项目 参数 色谱柱 熔融石英毛细管柱，固定相为聚乙二醇 (PEG) 柱长×柱内径×液膜厚度 15 m×0.53 mm×1.0 μm 柱温/℃ 100 ℃，保持 1 min，以20 ℃/min升温，最终 温度200 ℃，保 持15 min以上； 汽化室温度 /℃ 300 检测器温度 /℃ 300 氮气流量 /（mL/min） 12 空气流量 /（mL/min） 300 氢气流量 /（mL/min） 30 分流比 10:1 进样量/μL 0.2 5.2.5 试验步骤 5.2.5.1 无水型样品称取（ 1～2）g，用（4～6）mL 乙醇稀释，样品混合均匀后进样 0.2μL，并立 即启动数据采集。 5.2.5.2 水溶液样品量取（ 1～2）g，用（3～5）mL 乙醇稀释，样品混合均匀后进样 0.2μL，并立 即启动数据采集。 5.2.5.3 采用色谱工作站进行数据处理。在峰处理时将溶剂乙醇峰扣除，并按以下参数处理数据： a) 分离度： 1.5； b) 最小峰宽： 5； c) 保留时间偏差：± 5%； d) 最小峰面积： 10。 5.2.6 结果计算 根据色谱工作站结果，结合相对校正因子，计算出待测组分的质量分数。按式（ 1）计算： ……………………………… (1) 式中： wi ——组分 i的质量分数， %； Ai ——组分 i的峰面积； fi ——组分 i的相对校正因子； w ——样品中水分的质量分数， %。 注1：以二乙醇胺为参照，二乙醇单异丙醇胺（含有效成分二乙醇单异丙醇胺羟丙基醚和二乙醇单异丙醇胺羟丙基 醚异构体）的相对校正因子的测定可参照 GB/T 9722的规定进行。 注2：正常情况下，其他未知物质校正因子默认为 1.0。 5.2.7 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值作为分析结果，计算结果保留小数点后 一位数字。两次测定结果绝 对差值二乙醇单异丙醇胺 （含有效成分二乙醇单异丙醇胺羟丙基醚和二乙醇单异丙醇胺羟丙基醚异构 体）应不大于 0.2%，二乙醇胺 +杂质应不大于 0.2%。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0023-2022 4 5.3 水分的测定 按GB/T 6283 的规定进行测定。 6 检验规则 6.1 出厂检验 本文件第 4章的全部项目 为出厂检验 项目，每批产品须经生产企业质检部门按本文件检验合格，并 附合格证明后方可出厂。 6.2 组批 产品以每一贮槽为一批，最大检验批质量不超过 50吨。 6.3 抽样 产品采样按 GB/T 6680的规定进行，雨雪天气不得露天取样。用清洁干燥的采样器从罐内或桶内取 均匀的样品，取样量不少于 1000 mL。将所抽样品混合均匀后，分装于两个清洁干燥的磨口玻璃瓶中， 密封后贴上标签，注明产品名称、生产日期 (批号)、采样日期和采样者姓名，一瓶用于检验，另一瓶 留样六个月备查。 6.4 判定 6.4.1 按本文件进行检验的测试结果，其质量合格判定按 GB/T 8170中修约值比较法的规定进行。 6.4.2 产品经检验如有不合格项，允许自同批产品中重新抽取双倍量的样品对不合格项进行复检，复 检结果如仍不符合本文件规定的要求时，则判该批产品不合格。 7 标志、包装、运输和贮存 7.1 标志 产品包装上应有以下标志内容1）：产品名称、生产厂名称、地址、生产日期（批号）、净含量和本 文件编号。其他图示标志应符合 GB/T 191 的规定。 7.2 包装 产品用清洁、干燥、牢固的烤漆桶、内喷塑铁桶或塑料桶密封包装；吨桶包装按用户要求进行， 桶口应加密封圈。 7.3 运输 产品在运输过程中应防漏、防火、防潮。 7.4 贮存 7.4.1 产品应贮存在清洁、干燥、通风的场所，避免日晒雨淋，注意防火。产品堆放高度不得超过