ICS 71.080.01 CCS G 17 中 国 化 工 学 会 团 体 标 准 T/CIESC 0025—2022 工业用N,N-二甲基环己胺 N,N-Dimethylcyclohexylamine （DMCHA）for industrial use 2022-01-04发布 2022-03-01实施 中国化工学会 发 布 C I E S C 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0025-2022 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位：万华化学集团股份有限公司、江苏万盛大伟化学有限公司、江苏大江新材料化工 有限公司、中国化工情报信息协会 。 本文件主要起草人：朱传福、刘振国、张聪颖、 赵磊、刘培强、 姜乃化、 陈红星、谌建新、顾琴、 毕继辉、贾正仁、刘宇、 张长安、 付登。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0025-2022 1 工业用 N,N-二甲基环己胺 警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证 符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了工业用 N,N-二甲基环己胺 （DMCHA）的技术要求、试验方法、检验规则、 标志、包装、 运输和贮存。 本文件适用于以环己胺为原料， 经甲醛加氢工艺生产的 N,N-二甲基环 己胺， 以及以环己酮为原料， 经二甲胺加氢工艺生产的 N,N-二甲基环已 胺。 分子式： C8H17N 结构式： 相对分子质量： 127.23（按2018年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6324.6 有机化工产品测试方法 第6部分：液体色度的测定 三刺激值比色法 GB/T 6324. 8 有机化工产品试验方法 第8部分：液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工 产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 4.1 外观 工业用N,N-二甲基环己胺为无色或浅黄色透明液体。 4.2 要求 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0025-2022 2 工业用N,N-二甲基环己胺的技术要求见表 1。 表1 N,N-二甲基环己胺的技术要求 项 目 指 标 N,N-二甲基环己胺含量， w/% ≥ 99.00 水分， w/% ≤ 0.20 色度（铂 -钴） /号 ≤ 50 5 试验方法 警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1 外观的测定 取适量工业用N,N-二甲基环己胺 样品于比色管中 ，静置至无气泡，在自然光或日光灯照射下，正 对白色背景，目测。 5.2 N,N-二甲基环己胺含量 的测定 按附录A规定的方法测定。 5.3 水分的测定 按GB/T 6283 或 GB/T 6324.8 的规定进行测定， 结果有争议时，以 GB/T 6324.8 为仲裁法 。 5.4 色度的测定 按GB/T 6324.6 的规定进行 测定。 6 检验规则 6.1 本产品第 4章全部项目均为出厂检验项目。 6.2 以同等质量的均匀产品为一批，当日同一成品包装可视为一批。 6.3 按GB/T 6678 和GB/T 6680 中规定的方法进行。每批产品取样 2瓶，每瓶样品量不少于 250 mL， 分别装于两个清洁、 干燥、 密封良好的容器中， 一个供检验， 一个保存备查， 并粘贴标签注明产品名称、 批号、取样日期等信息。取样和样品保存过程中需做好防潮、防水。仲裁时在包装桶中取样。 6.4 检验结果的判定采用 GB/T 8170 规定的修约值比较法进行。 检验结果均符合本文件要求即为合格， 检验结果若有一项不符合本文件要求，应重新自该批产品中两倍的包装件中取样，罐装产品应重新多点 取样，对不合格项目进行复检，重新检验项目的结果仍不合格，则判整批产品不合格。 6.5 使用单位有权按本 文件规定，对所收到的产品进行检验 ，如需复验应在收到产品 3个月内向生产 厂提出。 7 标志、包装、运输和贮存 7.1 标志 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0025-2022 3 每批产品应有质量检验报告单。 每一包装件上应有清晰、 牢固的标志， 标明产品名称、 批号、 净重、 生产日期、保质期、合格证明 、生产厂名、本文件的编号以及符合 GB 190要求的防湿、防晒、有毒有 害等标志1）。标明产品使用的注意事项、安全事项以及泄露洒落处理方法。 7.2 包装 工业用N,N-二甲基环己胺 采用钢桶充氮气密封包装、吨装桶（ IBC桶）充氮气密封包装。 空容器应 充干燥氮气密封包装 保存。 7.3 运输和贮存 7.3.1 工业用N,N-二甲基环己胺 在运输过程中应注意防湿、防晒、防高温、防震，轻取轻放。 7.3.2 工业用N,N-二甲基环己胺 应储存在干燥并通风良好的室内 ，超过保质期可按本 文件规定进行检 验，如符合质量要求，仍可继续使用。 1）工业用N,N-二甲基环己胺安全部分内容见附录 B。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0025-2022 4 附 录 A （规范性） N,N-二甲基环己胺含量的测定 A.1 方法原理 N,N-二甲基环己胺 样品使用乙醇 （ HPLC级） 稀释， 采用气相色谱法直接分析， 在选定的色谱条件下， 使样品汽化后经毛细管色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器 （FID）检测，扣除水分后用面积归一化法 定量，得到 N,N-二甲基环己胺含量。 A.2 试剂 A.2.1 乙醇：液相色谱级。 A.2.2 氢气：体积分数不低于 99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 A.2.3 氮气：体积分数不低于 99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 A.2.4 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化，脱油脱水。 A.3 仪器和设备 A.3.1 气相色谱仪：配备分流进样口和氢火焰离子化检测器 ，整机灵敏度和稳定性需符合 GB/T 9722 的有关规定 。 A.3.2 微量注射器 ：10μL。 A.3.3 数据处理：色谱工作站。 A.4 色谱柱及典型操作条件 推荐的色谱柱及典型操作条件参见 表A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用。 表 A.1 色谱柱及典型操作条件 项 目 参 数 色谱柱固定相 5%苯基-甲基聚硅氧烷 ，或类似固定相的色谱柱 柱长×柱内径×液膜厚度 30 m×0.32mm×0.25μm 柱温 /℃ 初始柱温 50℃保持2分钟，以 5℃/ min 升温至80℃，以15℃/ min升温至280℃，保持10min； 汽化室温度 /℃ 280 检测器温度 /℃ 300 载气（氮气）流量 /（mL/min） 2 燃烧气（氢气）流量 /（mL/min） 30 助燃气（空气）流量 /（mL/min） 300 尾吹气（氮气）流量 /（mL/min） 25 全国团体标准信息平台 T/CIESC 0025-2022 5 表 A.1 色谱柱及典型操作条件 （续） 项 目 参 数 隔垫吹扫流速 /（mL/min） 3.0 进样量/µL 0.2 分流比 50:1 A.5 试验步骤 A.5.1 样品预处理 使用一次性塑料滴管取约 5滴样品于 2 mL样品瓶中，用瓶口分液器定量加乙醇至 1.5 mL，充分摇匀 备用。 A.5.2 样品测定 按A.4 中的色谱条件设定仪器的操作参数，待仪器稳定后将制备样品（ A.5.1）进样进行测定，记 录色谱峰的保留时间和峰面积，除去溶剂峰， DMCHA色谱峰用 面积归一化法定量。 A.6 结果计算 DMCHA的含量