ICS13.060.01 Z16 2022 - 04 -24 实施 2022- 03 - 24 发布团体标准 T/SATA030—2022 水中硫醚和吡嗪类物质的测定 顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法 Determinationofsulfuretherandpyrazinecompoundsin waterbyheadspacesolidphasemicroextraction-gas chromatography–massSpectrometry 深圳市分析测试协会 发布 全国团体标准信息平台 T/SATA030—2022 I目次 前言.......................................................................................................................................................................Ⅱ 1范围.....................................................................................................................................................................1 2规范性引用文件.................................................................................................................................................1 3方法原理.............................................................................................................................................................1 4试剂和材料.........................................................................................................................................................1 5仪器和设备.........................................................................................................................................................2 6样品.....................................................................................................................................................................2 7分析步骤.............................................................................................................................................................2 8结果计算与表示.................................................................................................................................................4 9精密度和准确度.................................................................................................................................................4 10质量保证和质量控制.......................................................................................................................................5 11废物处理...........................................................................................................................................................5 附录A（资料性附录）6种目标化合物基本信息及检出限和测定下限.................................................6 附录B（资料性附录）6种目标化合物选择离子扫描总离子流图.........................................................7 全国团体标准信息平台 T/SATA030—2022 II前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件的附录A、附录B为资料性附录。 本文件由深圳市分析测试协会归口。 本文件主要起草单位：广东粤港供水有限公司、广东粤海水务股份有限公司。 本文件主要起草人：杨创涛、彭鹭、黄慧星、佟立辉、王樊、杨颖、路晓锋、韦雪柠、龙庆平、 李秀虹、彭俊翔。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 T/SATA030—2022 1水中硫醚和吡嗪类物质的测定顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法 警告：本标准可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此， 使用者在应用本标准前应建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。 1范围 本文件规定了同时测定水中二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基-5-甲 基吡嗪和四甲基吡嗪的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法。 本文件适用于地表水及生活饮用水中二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2- 乙基-5-甲基吡嗪和四甲基吡嗪的测定。 通过自动固相微萃取装置对水样进行富集后测定，当样品体积为10.0mL时，本方法对各化合物的 检出限为4.32ng/L～485ng/L，测定下限为17.3ng/L～1.94×103ng/L，详见附录A。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T5750.2生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HJ/T91地表水和污水监测技术规范 HJ164地下水环境监测技术规范 3方法原理 被测水样置于密闭的顶空瓶中，在70℃条件下平衡5min，水样中的二甲基二硫醚、二甲基三硫 醚、吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基吡嗪和四甲基吡嗪逸至上部空间，在气液两相中达到动态 平衡。用固相微萃取法对气相中的二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基-5- 甲基吡嗪和四甲基吡嗪进行萃取，用气相色谱-质谱联用仪分离测定，根据保留时间和特征离子定性， 外标法定量。 4试剂与材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为符合GB/T6682标准的一级 水。 4.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。 4.2抗坏血酸（C6H8O6）。 全国团体标准信息平台 T/SATA030—2022 24.3氯化钠（NaCl）：分析纯，在马弗炉中450℃烘烤4h，冷却至室温后装入干净的试剂瓶中密封 保存。 4.4标准溶液 4.4.1标准储备液：ρ=100mg/L（参考浓度） 可用标准物质配制，标准物质纯度大于95.0%，用甲醇（4.1）溶解，在-10℃以下避光保存。也可 直接购买市售有证标准溶液，参照制造商的产品说明书保存。 4.4.2标准使用液：移取标准储备液（4.4.1），用甲醇稀释至二甲基二硫醚和二甲基三硫醚为0.02 mg/L；吡嗪、四甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪和2-乙基-5-甲基吡嗪的质量浓度为2.00mg/L（参考浓度）。 临用现配。 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱联用仪：气相色谱部分具有分流和不分流进样口，可程序升温；质谱部分具有电 子轰击电离（EI）源，四级杆或离子阱检测器。 5.2全自动固相微萃取装置：具有自动振荡和加热控温模块。 5.3色谱柱：固定相为6%腈丙基苯基和94%二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱(60m×0.25mm×1.4μ m)，或相当者。 5.4固相微萃取纤维：Carboxen/PDMS纤维，或同级品。第一次使用前，应先置于进样口老化萃