ICS 67.160.10 CCS C 151 T/NAIA 团 体 标 准 T/ NAIA 0367—2025 葡萄和葡萄酒中 9种氨基甲酸酯类农药残 留量的测定 高效液相色谱 -串联质谱法 Determination of 9 Carbamate Pesticide Residues in Grapes and Wine by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry(LC-MS/MS) 2025-03- 10发布 2025-03- 31实施 宁夏化学分析测试协会 发布 全国团体标准信息平台 I前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定 编写。 本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位 ：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞 及葡萄酒质量安全））、宁夏化学分析测试协会。 本文件主要起草人 ：汤丽华、朱燕燕、岳苑、马雪梅、吕毅、郭阳、王琛、吴明、马桂娟、张 小飞。 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0367—2025 1葡萄和葡萄酒中 9种氨基甲酸酯类农药残留量的测定 高效液相色谱 -串联质谱法 1范围 本文件规定了葡萄 、葡萄酒中 9种氨基甲酸酯类农药 （灭多威 、异丙威、甲萘威、涕灭威、涕 灭威砜、涕灭威亚砜、克百威、恶虫威、灭定威）残留量的高效液相色谱 -串联质谱检测方法。 本文件适用于葡萄 、葡萄酒中 9种氨基甲酸酯类农药 （灭多威 、异丙威、甲萘威、涕灭威、涕 灭威砜、涕灭威亚砜、克百威、恶虫威、灭定威）的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 2763食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样中加入乙腈，涡旋振荡提取，离心，取上清液，经分散固相萃取净化，用高效液相色谱 - 串联质谱仪检测，外标法定量。 5试剂和材料 本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯， 水为 GB/T 6682规定的一级水。 5.1试剂 5.1.1 乙腈：色谱纯。 5.1.2 甲酸：色谱纯。 5.1.3 氯化钠（ NaCl）：分析纯。 5.1.4 无水硫酸镁（ MgSO 4）粉末： 粒径 50μm。 5.1.5 N-丙基乙二胺（ PSA）粉末： 粒径 50μm。 5.1.6 柠檬酸二钠盐倍半水合物：分析纯。 5.1.7 石墨化碳黑（ GCB）粉末： 粒径 60μm。 5.1.8 0.1%甲酸溶液：取甲酸（ 5.1.2）1.0mL，用水定容到 1000mL，摇匀。 5.1.9 0.1%甲酸乙腈溶液：取甲酸（ 5.1.2）1.0mL，用乙腈（ 5.1.1）定容到 1000mL，摇匀。 5.2标准品 全国团体标准信息平台 T/NAIA 0367—2025 29种氨基甲酸酯类农药中英文通用名称、化学分子式、 CAS号见附录 A。 5.3标准溶液配制 5.3.1 混合标准储备液（ 10.0μg/mL ）：分别准确吸取 浓度为 1.0mg/mL的灭多威、异丙威、甲萘威 、 涕灭威、涕灭威砜 、涕灭威亚砜 、克百威、恶虫威、灭定威农药 标准溶液各 100μL，用乙腈（5.1.1） 定容至 10.0mL，于 -18℃避光保存。 5.3.2 混合标准中间溶液（ 1.0μg/mL ）：准确吸取混合标准储备液（ 5.3.1）1.0mL，用乙腈（ 5.1.1） 定容至 10.0mL，于 -18℃避光保存。 5.3.3 基质混合标准工作溶液：分别准确吸取混合标准中间液（ 5.3.2）适量，用空白基质溶液配制 成浓度为 1.0ng/mL~100. 0ng/mL的系列标准工作液，临用现配。 6仪器和设备 6.1 高效液相色谱 -串联质谱仪：配备电喷雾离子源 (ESI)。 6.2 分析天平： 感量 0.01g。 6.3 涡旋混合器。 6.4 离心机：转速 不低于 8000r/min 。 6.5 高速匀浆机： 转速不低于 10000r/min 。 6.6 有机微孔滤膜， 孔径 0.22μm，或性能相当者。 7分析步骤 7.1试样制备 7.1.1葡萄样品 葡萄样品的制备按照 GB 2763附录 A中的规定执行 。将样品制成匀浆 。制备好的试样均分成 2 份，放入聚乙烯瓶中，密封并标明标记，于 -18℃冷冻保存。 7.1.2葡萄酒样品 取代表性样品 2瓶摇匀分装，密闭冷冻保存。 7.2测定步骤 7.2.1葡萄样品 称取 2g样品（精确至 0.01g）于50mL离心管中， 加入 10mL乙腈（ 5.1.1）、 4g无水硫酸镁 （5.1.4）、1g氯化钠（5.1.3）和0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物 （5.1.6），高速涡旋振荡 3min，8000r/min 离心 3min。移取上清液 2mL至装有 900mg无水硫酸镁（ 5.1.4）、150mgPSA （5.1.5）和15mgGCB （5.1.7）的高速离心管中， 涡旋混合 2min，8000r/min 离心 5min，经有机滤膜（ 6.6）过滤，上机待 测。 7.2.2葡萄酒样品 全国团体标准信息平台