ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.44—2016 食品安全国家标准 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、 二溴乙烷残留量的检测方法 National food safety standards- Determination of carbon disulfide,carbon tetrachloride and ethylene dibromide residues in cereals 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.44—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN0353一1995《出口粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量检验方法》。与SN 0353—1995相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称中“出口粮谷”改为“粮谷”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN 0353—1995。 I GB 23200. 44—2016 食品安全国家标准 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法 1范围 本标准规定了粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量检验的制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于玉米中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检验。其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样在蒸馏提取器中与异辛烷和硫酸溶液加热共沸。二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷与异辛烷、水 蒸气一起蒸出,经冷却,在蒸馏提取器的收集管中将异辛烷提取液与水分离。提取液经脱水后定容。用 配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 4.1试剂 4.1.1蒸馏水：水为符合GB/T6682中规定的一级水。用前煮沸20min,冷却备用。取300mL蒸馏 水置于蒸馏提取器（见图1)的烧瓶内,加人15mL异辛烷，按提取步骤（7.1)操作。在规定的色谱条件 下,取异辛烷提取液1μL进行色谱测定,应无异辛烷以外的色谱峰。 4.1.2异辛烷(CgH18）：分析纯,在与测定相同的色谱条件下,进样1μL进行色谱测定，应无异辛烷以 外的色谱峰。 注：异辛烷的纯化：在1000mL烧瓶内加人500mL异辛烷，再加人金属钠片5g～10g，接上磨口冷凝器，回流6h～ 8h，然后用全玻璃蒸馏器蒸馏，收集97.5℃～99.5℃之间的馏分。 4.1.3无水硫酸钠(Na2SO4）：分析纯，650℃灼烧4h,冷却后储于密闭容器中。 4.1.4浓硫酸(H2SO4)：分析纯。 4.1.5硫酸水溶液：10%（体积比）。 4. 1. 6 二硫化碳（CS2）：分析纯（d²°1.263）。 4.1.7四氯化碳(CCl4）：分析纯（d²o1.594)。 4.1.8二溴乙烷(CHBr²）:分析纯（d²2.177）。 4.2标准溶液配制 4.2.1标准储备液：准确地分别量取二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷的适当体积，并用其密度进行重量 计算，用异辛烷分别配成浓度各为1.00mg/mL的标准储备溶液。 4.2.2标准工作溶液：根据需要，将标准储备液用异辛烷定量稀释配成如表1中浓度的混合标准工 作液。 1