ICS 65.120 B 25 备案号：37937-2013 吉 林 DB22 省 地 方 标 准 DB 22/T 1818—2013 蛋白质饲料中脲醛聚合物的测定 Determination of urea-formaldehyde resins in protein feed 2013 - 05 - 15 发布 吉林省质量技术监督局 2013 - 09 - 01 实施 发 布 DB22/T 1818—2013 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2009给出的规则起草。 本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口 。 本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：王伟、李媛媛、王莹、安伟、杨波。 I DB22/T 1818—2013 蛋白质饲料中脲醛聚合物的测定 1 范围 本标准规定了蛋白质饲料中脲醛聚合物的定性测定分光光度法。 本标准适用于蛋白质饲料初级原料中脲醛聚合物测的定性测定，判定限为20 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 脲醛聚合物在硫酸的作用下分解生成甲醛与氨，在硫酸条件下，甲醛与变色酸生成稳定的紫色化合 物，该化合物的最大吸收波长区间为560 nm～575 nm。 4 试剂及材料 标准中所有试剂，除另有规定外均为分析纯试剂，实验用水应符合GB/T 6682规定的三级以上用水 要求。 4.1 硫酸。 4.2 盐酸。 4.3 变色酸：1,8—二羟基萘—3,6 二磺酸。 4.4 盐酸溶液（3 moL/L）：量取 167 mL 浓盐酸至 1000 mL 容量瓶中，用水溶解定容至刻度。 4.5 变色酸溶液（2 g/L）：称取变色酸 0.2 g 至 100 mL 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度。 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 6 仪器 紫外-可见分光光度计。 分析天平：感量 0.0001 g。 具塞锥形瓶。 超声波清洗仪：温控 20℃～100℃。 比色管：25 mL。 测定步骤 6.1 试样溶解 1 DB22/T 1818—2013 称取蛋白质饲料约3 g（精确至0.001 g），置于150 mL具塞锥形瓶，准确加入20 mL盐酸溶液（4.3）, 置于90 ℃数控超声波清洗仪中，超声波溶解30 min，待分解显色。 6.2 显色 取上述溶液3.0 mL于25 mL比色管中，再加入0.5 mL变色酸溶液（4.5），然后缓慢加入6.0 mL浓硫 酸（4.1），充分混匀，冷却后，待测定。 6.3 测定 溶液于波长570 nm处，用1 cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以水代替盐酸水解试样，按相同 操作步骤进行空白试验，并做空白校正。 7 结果判定 7.1 试样溶液呈现稳定的紫红色，放置 5 min 不变色。 7.2 吸光度值明显大于样品空白溶液。 7.3 同时满足上述两个条件，则可判定样品内含有脲醛聚合物。 _________________________________ 2