中华人民共和国国家标准 UDC 669.15782 硅铁化学分析方法 5543.42546 .711 高碘酸钾光度法测定锰量 GB 4333.3-88 Methodsforchemical analysisofferrosilicon 代替GB4333.3---84 The potassium periodate photometric method forthedetermination of manganesecontent 主题内容与适用范围 本标准规定了高碘酸钾光度法测定锰量。 本标准适用于硅铁中锰量的测定，测定范围：0.100%~0.800%。 2方法提要 试样用硝酸、氢氟酸溶解后，在硫酸-磷酸混酸介质中，用高碘酸钾将锰氧化成紫红色的高锰酸，于 分光光度计波长530nm处测量其吸光度。 3试剂 3.1硝酸(p1.42g/mL)。 3.2 氢氟酸（p1.15g/mL）。 3.3# 硫酸（1+1)。 （p1.70g/mL），混匀。 （3.1），温热溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.6亚硝酸钠溶液（10mg/mL）。 3.7锰标准溶液： 3.7.1电解锰的处理：用硫酸（5+95)浸没电解锰，加热至表面氧化锰溶解，取出，用水反复冲洗，再用 无水乙醇洗5次，温干燥。 3.7.2锰标准溶液的制备： 3.7.2.1称取0.5000g已处理过的电解锰（99.95%以上），置于250ml烧杯中，加入20mL硫酸（3.3）， 低温加热溶解并蒸发至体积约为3～5mL，取下，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀，此溶液1mL含500ug锰。 1mL含100ug锰。 4试样 试样应通过0.125mm筛网， 中华人民共和国冶金工业部1988-09-08批准 1990-01-01实施 95 GB4333.3—88 5分析步骤 5.1试样量 称取0.2000g试样。 5.2空白试验 随同试样做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试样（5.1）置于100mL铂Ⅲ或聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸（3.1），边摇动边滴加 3~5mL氢氟酸（3.2），直至试样全部溶解，加入4mL硫酸（3.3），低温加热蒸发至冒硫酸白烟2min，取 下冷却。加入20mL硫酸-磷酸混酸（3.4），加热至盐类溶解，取下，移入200mL锥形瓶中。 却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此为显色溶液。 5.3.3将部分显色溶液移入2cm比色Ⅲ中（含锰量大于0.300%时用1cm比色皿）。以参比溶液[向剩 余的显色溶液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液（3.6)至紫红色刚好褪去］为参比，于分光光度计波长530 nm处测量其吸光度。 5.3.4减去随同试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的锰量。 5.4工作曲线的绘制 含锰量不大于0.300%时，移取0、2、00、3.00、4.00、5.00、6.00mL锰标准溶液（3.7.2.2)；含锰 量大于0.300%时，移取0、1.20、1.60、2.00、2.40、2.80、3.20mL锰标准溶液（3.7.2.1），分别置于。 组200mL锥形瓶中，加入20mL硫酸-磷酸混酸（3.4），以下按5.3.2至5.3.3进行，测得的吸光度应减去 绘制工作曲线时试剂空白的吸光度，以锰量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6分析结果的计算 按下式计算锰的白分含量： m×100 Mn(%) = n 式中.m. 从.1作曲线上查得的锰量，8； 试样量，。 7允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 % 锰 量 允 许 差 0.100~-0.250 0.025 >0.250~0.350 0.030 >0.350~0.550 0.035 >0.550~0.800 0.040 96