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ICS 59.080.01 W 04 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 2507—2015 腈纶溶剂中甲基丙烯基磺酸根、氯离子、硝 酸根、硫酸根、硫氰酸根的测定 离子色谱法 Determination of Methyl allyl sulfonic acid ion、Nitrate ion、Sulfate ion、Sulfocyanate ion、Chloride ion in acrylic solvent by Ion Chromatography 文稿版次选择 2015 - 11 - 10 发布 安徽省质量技术监督局 2015 - 12 - 10 实施 发 布 DB34/T 2507—2015 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由国家石油化工产品质量监督检验中心(安庆)提出。 本标准由安徽石油产品标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:国家石油化工产品质量监督检验中心(安庆)、中国石油化工股份有限公司安庆 分公司、皖西南产品质量监督检验中心、石油化工新材料协同创新中心、安庆师范学院。 本标准主要起草人:陆克平、罗骁、胡玲俐、张岩岩、宋建斌、徐衡、刘浩、董晓丽。 I DB34/T 2507—2015 腈纶溶剂中甲基丙烯基磺酸根、氯离子、硝酸根、硫酸根、硫氰酸 根的测定 离子色谱法 1 范围 本标准采用离子色谱法测定腈纶溶剂中甲基丙烯基磺酸根、氯离子、硝酸根、硫酸根、硫氰酸根含 量的方法。 本标准适用于腈纶生产所用的溶剂、循环溶剂、废弃溶剂及生产排放的废水。 本标准检出限:甲基丙烯基磺酸根(CH2C(CH3)CH2SO3 ):0.003 mg/L、氯离子(Cl ):0.003 mg/L、 2硝酸根(NO3 ):0.003 mg/L、硫酸根(SO4 )0.02 mg/L、硫氰酸根(SCN )0.02 mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 方法概要 将样品稀释到适当浓度,经微孔滤膜过滤,吸附树脂除去小分子有机组分,再使用阳离子交换树脂 除去重金属离子,处理后的样品溶液直接进离子色谱分析,由电导检测器测量各阴离子组分的电导率, 以保留时间和面积分别定性和定量。 4 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂,所用标准滴定溶液,制剂及制品,均按 GB/T 601、 GB/T 603 的规定制备,试验用水符合 GB/T 6682 一级水的规定。 4.1 纯水 一级,含各种待测离子应低于仪器的最低检出限,并经过 0.22μm 滤膜过滤。 4.2 淋洗液 4.2.1 氢氧根体系 氢氧化钾[c(KOH)=36 mmol/L]溶液:称取 4.0320 g 氢氧化钾(KOH)(优级纯),溶于纯水(4.1)中, 并稀释定容至 2000 mL。 1 DB34/T 2507—2015 4.2.2 碳酸根体系 3.2 mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L NaHCO3+10%丙酮:称取 0.6784 g 碳酸钠(优级纯)和 0.1680 g 碳 酸氢钠:优级纯,溶于纯水(4.1)中,加入 200 mL 丙酮,稀释定容至 2000 mL。 - - 4.3 甲基丙烯基磺酸根离子(CH2C(CH3)CH2SO3 )标准储备液[ρ(CH2C(CH3)CH2SO3 )=1 mg/mL] 称取 1.1704 g 经 105℃±2℃干燥至恒量的甲基丙烯基磺酸钠[CH2C(CH3)CH2SO3Na],溶解于纯水 中,并稀释定容至 1000 mL。 4.4 硝酸根离子(NO3-)标准储备液[ρ(NO3-)=1 mg/mL] 称取 1.6290 g 经 105℃±2℃干燥至恒量的硝酸钾(KNO3),溶解于纯水中,并稀释定容至 1000 mL。 2- 2- 4.5 硫酸根离子(SO4 )标准储备液[ρ(SO4 )=1 mg/mL] 称取 1.8141 g 经 105℃±2℃干燥至恒量的硫酸钾(K2SO4),溶解于纯水中,并稀释定容至1000 mL。 - - 4.6 硫氰酸根离子(SCN )标准储备液[ρ(SCN )=1 mg/mL] 称取 1.6724 g 经 105℃±2℃干燥至恒量的硫氰化钾(KSCN),溶解于纯水中,并稀释定容至 1000 mL。 4.7 氯离子(Cl-)标准储备液[ρ(Cl-)=1 mg/mL] 称取 1.6485 g 经 105℃±2℃干燥至恒量的氯化钠(NaCl),溶解于纯水中,并稀释定容至 1000 mL。 4.8 三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]溶液 用脱氧水(4.1 煮沸 10 min)配制成 0.1%的三乙醇胺溶液。 4.9 酸性阳离子交换树脂 YZX8 型阳离子交换树脂,粒径 120μm~150μm。 4.10 C18 填料(吸附树脂) YXA05,粒径 150μm~270μm。 4.11 甲醇。 4.12 盐酸。 4.13 丙酮。 4.14 硫酸。 5 仪器 5.1 离子色谱仪:包括进样系统,分离柱及保护柱,抑制器及色谱工作站。 5.2 微孔滤膜:有机系,孔径:0.22μm。 2 DB34/T 2507—2015 5.3 预处理柱(或具有同等功能的在线预处理装置)及其制备。 5.3.1 C18 填料(吸附树脂)的净化 丙酮(4.13)浸泡吸附树脂(4.10)24 h, 抽滤,用甲醇(4.11)盐酸(4.12)溶液(1+1)浸泡 4 h, 过滤,用 150 mL 甲醇(4.11)分三次洗涤,备用。 5.3.2 阳离子交换树脂的净化 甲醇(4.11)浸泡阳离子交换树脂(4.9)24 h,抽滤,用5%的盐酸溶液浸泡 4 h,再用纯水(4.1) 洗至无氯离子,备用。 5.3.3 装柱 取一洁净的 50 mL 酸式滴定管,下部装入阳离子交换树脂(约 60 mm 高)(5.3.2),然后再装入 吸附树脂(约 20 mm 高)(5.3.1),柱床的两端和两层树脂之间加一小团玻璃纤维,纯水(4.1)冲洗 预处理柱,直至流出液无氯离子为止。 5.4 分析天平:精度 0.1 mg。 6 试验步骤 6.1 离子色谱参考条件 6.1.1 氢氧根体系 分析柱:AS25 4×250 mm。 保护柱:AG25 4×50 mm 或相当。 抑制器:抑制电流 134mA。 淋洗液:36 mmol/L KOH 溶液。 流速:1.5 mL/min。 6.1.2 碳酸根体系 分析柱:Metrosep A Supp 5 - 250/4.0、保护柱:Metrosep RP 2 Guard/3.5 或相当。 抑制器:100 mmol/LH2SO4 溶液外抑制,流速与淋洗液流速相当。 淋洗液:3.2 mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L NaHCO3 溶液:丙酮=9:1。 流速:1.0 mL/min。 6.2 标准曲线的绘制 混合阴离子标准工作溶液的配制:分别吸取标准储备液10.00 mL(4.3), 10.00 mL(4.4), 10.00 mL(4.5), 40.00 mL(4.6), 40.00 mL(4.7)于 500 mL 容量瓶中,加纯水(4.1)至刻度,混匀。 此混合阴离子标准工作溶液含甲基丙烯基磺酸根 20 mg/L,氯离子 20 mg/L,硝酸根 20 mg/L,硫 酸根 80 mg/L,硫氰酸根 80 mg/L。将混合阴离子标准工作溶液及四次适当倍数稀释的五种不同浓度标 准工作溶液,依次注入进样系统测定,以标准溶液浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲 线。 离子色谱图见附录A 中图A.1。 6.3 样品的分析 3 DB34/T 2507—2015 6.3.1 样品用含 0.1%三乙醇胺溶液(4.8)适当倍数稀释后,取约 15 mL 缓慢注入填装好的预处理柱 (5.5),调节流速约 1.0~2.0 mL/min,除去有机物、机械杂质、重金属离子及其他杂质,弃去之前 3 mL,取中间约 10 mL 滤液待用(或将样品直接注入具有同等功能的在线预处理装置)。 6.3.2 滤液(6.3.1)经 0.22μm(有机系)滤膜过滤,注入离子色谱仪的进样系统测定,记录峰面积。 7 计算 样品中甲基丙烯基磺酸根、氯离子、硝酸根、硫酸根、硫氰酸根含量以 X i (mg/L)计,按公式(1) 计算: X i  ci  F ...................................... (1) 式中: ci —— 样液中测定的阴离子(甲基丙烯基磺酸根、氯离子、硝酸根、硫酸根、硫氰酸根)质量浓 度,mg/L; F —— 样品的稀释倍数。 8 精密度 8.1 重复性 同一操作者,采用同一仪器,对同一试样进行重复测定所得到的连续两个测试结果的相对偏差≤ 5%。 8.2 再现性 不同实验室的不同操作者,采用不同仪器,对相同试样进行测定所得到的两个单个独立的测定结果 的相对偏差≤10%。 9 报告 取重复测定的两个结果的算术平均值,作为样品中阴离子(甲基丙烯基磺酸根、氯离子、硝酸根、 硫酸根、硫氰酸根)质量浓度的测定结果,按 GB/T 8170 规定的方法修约,保留两位有效数字。 4 DB34/T 2507—2015 AA 附 录 A (资料性附录) 甲基丙烯基磺酸根、硝酸根、硫酸根、硫氰酸根、氯离子色谱图 图中: 1——甲基丙烯基磺酸根; 2——氯离子; 3——硝酸根; 4——硫酸根; 5——硫氰酸根。 图A.1 甲基丙烯基磺酸根、硝酸根、硫酸根、硫氰酸根、氯离子色谱图 _________________________________ 5

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