ICS 67.040 C 53 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 2565—2015 塑料食品包装材料中间苯二甲酸二甲酯的 测定 气相色谱-质谱法 Determination of dimethyl isophthalate in food plastic packaging materials-Gas Chromatography-Mass Spectrometry method 文稿版次选择 2015 - 12 - 30 发布 安徽省质量技术监督局 2016 - 01 - 30 实施 发 布 DB34/T 2565—2015 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则编写。 本标准由安徽省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：安徽省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：姚帮本、林森、祝红蕾、罗亮、丁燕、高洁、丁媛丽、赵红艳、王道俊。 I DB34/T 2565—2015 塑料食品包装材料中间苯二甲酸二甲酯的测定 1 气相色谱-质谱法 范围 本标准规定了食品塑料包装材料中间苯二甲酸二甲酯含量的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定方法。 本标准适用于食品塑料包装材料中间苯二甲酸二甲酯含量的测定，适用于该产品的风险预警监测及 相关科学研究。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中间苯二甲酸二甲酯经正己烷超声提取，经滤纸过滤，浓缩定容后采用选择离子模式对间苯二 甲酸二甲酯进行气相色谱-质谱联机分析，外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 除另有说明外，所用试剂均为分析纯。 4.2 正己烷，色谱纯。 4.3 间苯二甲酸二甲酯标准品（纯度 ≥98％）。 4.4 标准储备液：称取间苯二甲酸二甲酯标准品（精确至 0.1 mg），用正己烷配制成 1000 mg/L 的储 备液，于 0～4℃的冰箱中避光保存，有效期 6 个月。 4.5 标准工作液：将间苯二甲酸二甲酯的标准储备液用正己烷稀释至浓度分别为 10、50、100、200、 500 μg/L 的工作液待用。 4.6 实验室用水应符合 GB/T 6682 的规定。 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 仪器和设备 气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源（EI）。 分析天平：感量 0.1 mg，0.01 g。 超声波发生器。 玻璃器皿。 旋转蒸发器。 冷冻研磨机。 1 DB34/T 2565—2015 6 分析步骤 6.1 试样处理 样品经蒸馏水洗净晾干后，再粉碎至单个颗粒小于 0.02 g 的细小颗粒，准确称取 1.0 g 试样（精 确至 1 mg）于 50 mL 具塞比色管中，加入 20 mL 正己烷，超声提取 30 min，滤纸过滤，再用正己烷 重复上述提取三次，每次 10 mL，合并提取液，浓缩定容至 2.0 mL，再视试样中间苯二甲酸二甲酯的 含量作相应稀释后，进行 GC-MS 分析。 6.2 标准工作曲线 取浓度分别为 10、50、100、200、500 μg/L 的标准工作溶液进行 GC-MS 分析测定，以标准工作 溶液浓度为横坐标，特征碎片离子的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。 6.3 空白试验 取不含间苯二甲酸二甲酯的空白试样，均按上述测定步骤进行分析。 6.4 测定 6.4.1 参考分析条件 a) b) c) d) e) f) g) h) i) j) 色谱柱：5％-二苯基-95％二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 µm）或柱 效相当的色谱柱； 色谱柱升温程序：初始温度 60℃，以 20℃/min 升至 220℃，再以 30℃/min 升至 280℃，保持 2 min； 载气：氦气（纯度 ≥ 99.999％），恒流模式，流速为 1.0 mL/min； 进样口温度：250℃； 进样量：1 μL； 进样方式：不分流进样；溶剂延迟：6.0 min； 离子源：EI 源，70 eV； 离子源温度：230℃； 接口温度：280℃； 质量扫描方式：选择离子监测（SIM），监测离子为 163、135、194 和 103；其相对丰度比： 163:135: 194: 103 =100：35：21：10；定量离子：163。 6.4.2 定性分析 在 6.4.1 仪器条件下，试样和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处（±0.5％）出现，并且 对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合： ——相对丰度 >50％，允许 ±10％偏差； ——相对丰度 20％～50％时，允许 ±15％偏差； ——相对丰度 10％～20％时，允许 ±20％偏差； ——相对丰度 ≤10％，允许 ±50％偏差，此时可定性确证目标分析物。 6.4.3 定量分析 本标准采用外标校准曲线法定量测定。以间苯二甲酸二甲酯的标准溶液浓度为横坐标，定量离子的 峰面积为纵坐标，作校准曲线线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量。 2 DB34/T 2565—2015 6.5 平行试验 按以上步骤，对同一试样进行平行测定。 6.6 结果计算 间苯二甲酸二甲酯的含量按公式（1）进行计算： X  式中： X —— Ci —— C0 —— m —— V —— K —— (Ci  C0 )  V  K ................................ (1) m  1000 试样中间苯二甲酸二甲酯的含量， mg/kg； 试样中间苯二甲酸二甲酯峰面积对应的浓度，μg/L； 空白试样中间苯二甲酸二甲酯的浓度，μg/L； 试样质量，g； 提取液定容体积，mL； 稀释倍数。 注：平行测定两次，计算结果保留三位有效数字。 7 检测方法灵敏度和准确度 7.1 灵敏度 食品塑料包装材料中间苯二甲酸二甲酯的检出限为 0.01 mg/kg。 7.2 准确度 本方法在 0.25～1.0 mg/kg 添加范围浓度内，用空白添加标准校正，其回收率范围为 80％～ 115％，相对标准偏差小于 15％。 3 DB34/T 2565—2015 AA 附 录 A （资料性附录） 间苯二甲酸二甲酯标准物质的 GC-MS 选择离子色谱图 RT: 6.19 - 13.06 8.17 100 NL: 9.28E6 TIC MS blank+std 95 90 85 80 75 70 Relative Abundance 65 60 55 50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 Time (min) 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 12.5 图A.1 间苯二甲酸二甲酯标准物质的 GC-MS 选择离子色谱图 4 13.0 DB34/T 2565—2015 BB 附 录 B （资料性附录） 间苯二甲酸二甲酯标准物质质谱图 fs-1 #662 RT: 8.25 AV: 1 SB: 9 8.22-8.23 , 8.27-8.28 NL: 1.26E8 T: {0,0} + c EI Full ms [42.00-400.00] 163.06 100 95 90 85 80 75 70 Relative Abundance 65 60 55 50 45 40 35 135.04 30 25 194.08 20 76.03 15 75.02 77.05 10 49.99 5 74.02 103.02 120.04 92.02 149.05 179.07 0 60 80 100 120 140 160 180 198.09 200 226.27 220 m/z 253.10 268.07 240 260 280 297.06 300 329.15 320 355.16 368.67 340 360 380 392.35 400 图B.1 间苯二甲酸二甲酯标准物质质谱图 _________________________________ 5