ICS 77.120.01 H 60 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 2580—2015 碲化铜化学分析方法 碲含量的测定 重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法 Methods for chemical analysis of copper telluride—Determination of tellurium content—Potassium bichromate-ammonium ferrous sulfate titration 文稿版次选择 2015 - 12 - 30 发布 安徽省质量技术监督局 2016 - 01 - 30 实施 发 布 DB34/T 2580—2015 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由铜陵有色金属集团股份有限公司稀贵金属分公司提出。 本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。 本标准起草单位：铜陵有色金属集团股份有限公司稀贵金属分公司、铜陵有色金属集团股份有限公 司金冠铜业分公司、铜陵有色金属集团股份有限公司金昌冶炼厂、江西自立环保科技有限公司。 本标准主要起草人：梁海卫、龚昌合、朱新生、彭康、黄巍巍、陈燕、吴文霞、钱庆长、李长春、 吴凌志、张永中、宣善伦。 I DB34/T 2580—2015 碲化铜化学分析方法 碲含量的测定 重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法 1 范围 本标准规定了碲化铜中碲含量的测定方法。 本标准适用于碲化铜中碲含量的测定。 测定范围：10.00％～50.00％。 2 方法提要 试样用硝酸溶解，用硫酸驱除氮氧化物，在硫酸、磷酸介质中，加入过量的重铬酸钾标准滴定溶液 使亚碲酸氧化成碲酸，再以硫酸亚铁铵标准滴定溶液返滴定过量的重铬酸钾。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 3.1 溴。 3.2 盐酸（ρ1.19 g/mL）。 3.3 硝酸（ρ1.42 g/mL）。 3.4 磷酸（ρ1.70 g/mL）。 3.5 硫酸（ρ1.84 g/mL）。 3.6 硫酸（1+1）。 3.7 硫酸（1+99）。 3.8 硫酸（0.5 mol/L）。 3.9 二苯胺磺酸钠溶液（10 g/L）：称取 1.0 g 二苯胺磺酸钠溶解于 100 mL 硫酸（3.7）中。 3.10 重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.2000 mol/L]：称取 9.8063 g 重铬酸钾工作基准试剂（预 先于 120℃±2℃烘至恒重），置于 500 mL 烧杯中，加水溶解，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 3.11 硫酸亚铁铵标准滴定溶液（约 0.1 mol/L）。 3.11.1 配制 称取 40 g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]，置于 500 mL 烧杯中，加硫酸（3.8）溶解，移入1000 mL 棕色容量瓶中，用硫酸（3.8）稀释至刻度，摇匀，放置阴凉处，24 h 后使用。 3.11.2 标定 移取 10.00 mL 重铬酸钾标准滴定溶液（3.10），置于 500 mL 烧瓶中，加 200 mL 水、10 mL 盐 酸（3.2）、20 mL 硫酸（3.6）、5 mL 磷酸（3.4）、4滴-5滴二苯胺磺酸钠溶液（3.9），用硫酸亚铁 铵标准滴定溶液（3.11）滴定至溶液由紫色变为绿色即为终点。 重铬酸钾标准滴定溶液与硫酸亚铁铵标准滴定溶液的比值（K）随同试料同时进行测定。 1 DB34/T 2580—2015 按公式（1）计算比值 K： K  V1 V2 ....................................... (1) 式中： V1 —— 移取重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 —— 滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 注：平行测定三次，比值的计算结果极差不大于 0.001，否则重新进行测定。 4 试样 4.1 试样最大粒度不超过 100 μm。 4.2 试样在 100℃～105℃干燥 2 h，在干燥器中冷却至室温备用。 5 分析步骤 5.1 试料 称样量见表1，精确至 0.0001 g。 表1 称样量 碲的质量分数 wTe 试样量 (％) (g) 10.00≤wTe≤20.00 0.400 20.00<wTe≤35.00 0.250 35.00<wTe≤50.00 0.150 5.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其结果平均值。 5.3 测定 5.3.1 将试料（5.1）置于 500 mL 锥形瓶中，加少量水润湿，缓慢加入 10 mL 硝酸（3.3），盖上表面 皿，低温加热溶解，并蒸至有盐类析出。 注1：若砷、锑含量大于 0.2％，需在低温加热溶解后再加入 0.5 mL 溴（3.1）。 5.3.2 加入 10 mL 硫酸（3.6），低温蒸发冒烟后，取下冷却，用少量水吹洗杯壁，再蒸至近干后，取 下冷却。 5.3.3 加入 10 mL 盐酸（3.2）溶解盐类，用少量水吹洗表面皿及杯壁，加热溶解。 注2：若（5.3.1）加入了溴（3.1），则需蒸发至有盐类析出，并重复（5.3.3）一次。 5.3.4 加入 150 mL 水、20.00 mL 重铬酸钾标准滴定溶液（3.10），加热至 80℃左右，取下，冷却至 室温。加入 20 mL 硫酸（3.6）、5 mL 磷酸（3.4）、4 滴-5 滴二苯胺磺酸钠溶液（3.9），用硫酸亚铁 铵标准滴定溶液（3.11）滴定至溶液由紫色变为绿色即为终点。 6 分析结果的计算 2 DB34/T 2580—2015 碲的含量以碲的质量分数 wTe 计，单位以％表示，按公式（2）计算： wTe  式中： V3 —— V4 —— c —— K —— m —— M —— (V3  KgV4 ) gcgM  10 3  100 ........................... (2) 2m 加入重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol /L）； 重铬酸钾标准滴定溶液与硫酸亚铁铵标准滴定溶液的比值； 称取试料的质量，单位为克（g）； 碲的摩尔质量，单位为克每摩尔（g /mol）[M(Te)=127.60]。 注：计算结果表示至小数点后两位。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过 5％。 重复性限（r）按表2 数据采用线性内插法或外延法求得。 表2 重复性限 wTe /％ r /％ 10.53 20.15 30.07 39.84 49.66 0.18 0.24 0.27 0.32 0.34 7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过 5％。 再现性限（R）按表3 数据采用线性内插法或外延法求得。 表3 再现性限 wTe /％ R /％ 8 10.53 20.15 30.07 39.84 49.66 0.25 0.32 0.37 0.42 0.48 试验报告 试验报告应包含下列信息： a) 试样信息； b) 采用的标准编号； 3 DB34/T 2580—2015 c) d) e) f) 实验室名称和地址； 检验及报告签发日期； 分析结果及其表述； 测定中观察到的异常现象。 _________________________________ 4