ICS 77.100 H 11 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB13/T 2473—2017 五氧化二钒 砷含量测定 原子荧光光度法 Determination of Arsenic Content in Vanadium Pentoxide — the AFS Method 2017 - 03 - 29 发布 河北省质量技术监督局 2017 - 06 - 01 实施 发 布 DB13/T 2473—2017 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由承德市质量技术监督局提出。 本标准起草单位：承德出入境检验检疫局。 本标准起草人：杨亚君、纪欣欣、丁磊、陈桂荣。 I DB13/T 2473—2017 五氧化二钒 砷含量测定 原子荧光光度法 1 范围 本标准规定了原子荧光光度法测定五氧化二钒中砷含量的方法。 本标准适用于五氧化二钒中砷含量的测定，测定范围（质量分数）：0.0001 % ～ 0.5 % 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与 再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YB/T 5304 五氧化二钒 3 原理 样品经硫酸溶解，在酸性介质中，用抗坏血酸进行预还原，以硫脲掩蔽杂质，在氢化物发生器中， 砷被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光度计上测量其荧光强度。 4 试剂或材料 除特别注明外，本方法所用试剂均为分析纯试剂。试验用水符合GB/T 6682 要求的二级以上的水。 4.1 硫酸，优级纯。 4.2 硫酸溶液（1+1）。 4.3 盐酸，优级纯。 4.4 盐酸溶液（5+95）。 4.5 硫脲-抗坏血酸混合溶液：分别称取 5.0 g 硫脲和 5.0 g 抗坏血酸，用水溶解后，稀释至 100 mL， 混匀，现用现配。 4.6 氢氧化钠溶液（5 g/L）。 4.7 硼氢化钾-氢氧化钠溶液（20 g/L）：称取 20.0g 硼氢化钾溶解于 1 000 mL 氢氧化钠溶液（4.6） 中，混匀，现用现配。 4.8 砷标准溶液（1 000 mg/L）：市售有证标准溶液。 1 DB13/T 2473—2017 4.9 砷标准储备液（100.0 μ g/mL）：用移液管吸取砷标准溶液（4.8）1.0 mL，置于 10 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀，得到 100.0 μ g/mL 标准储备液，置 0℃～5℃保存，备用。 4.10 砷标准工作液（1.0 μ g/mL）：用移液管吸取砷标准储备液（4.9）1.0 mL，置于 100 mL 容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀，得到 1.0 μ g/mL 标准工作液，置 0℃～5℃保存，备用。 5 仪器设备 5.1 双道原子荧光光度计，附有屏蔽式石英原子化器，玻璃质氢化物发生器及砷空心阴极灯。 5.2 分析天平：感量为 0.1 mg。 5.3 低温电炉。 5.4 恒温烘箱。 6 样品 6.1 按照 YB/T 5304 的规定进行取制样。 6.2 样品在 105℃～110℃烘 2h，置于干燥器中冷却至室温。 7 试验步骤 7.1 试液的制备 7.1.1 称取样品 1 g(精确至 0.1 mg)于 250 mL 锥形瓶中，加入 40 mL 硫酸溶液（4.2），盖上表面皿， 置于低于 180℃电炉上小心加热至样品完全溶解并冒硫酸烟 3 min ～ 5 min，使样品全部分解，取下冷 却。 7.1.2 沿瓶壁加入 40 mL 水，加热使盐类溶解。取下，冷却至室温，移入 100 mL（V0）容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 7.1.3 吸取 8 mL 试液（V1）（7.1.2）于 10 mL 容量瓶中，加入 0.5 mL 盐酸溶液（4.4），1 mL 硫脲抗坏血酸混合溶液（4.5），用水定容至刻度（V2），混匀，放置 30 min，待测。同时做空白试验，并 进行平行测定。 7.2 标准曲线的绘制 分别吸取砷标准工作液（4.10）0.00、0.050、0.100、0.200、0.400、0.800、1.000 mL（相当于 0.00、5.00、10.00、20.00、40.00、80.00、100.00 ng/mL）于七个10 mL容量瓶中，然后按照7.1.3 操作，待测。以砷浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制标准曲线。 参考附录A提供的仪器条件，将仪器调整至最佳状态进行测定。 8 试验数据处理 样品中砷的含量ω(As)，以质量分数表示，按下列公式（1）计算： 2 DB13/T 2473—2017 V0×c×V2×10-9 ×100%×f ……………………………………（1） ω (As) = V1×m 式中： V0 —— 试液总体积，单位为毫升（mL）； c —— 从工作曲线上查得的砷的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V1 —— 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V2 —— 分取试液稀释后的体积，单位为毫升（mL）； m —— 样品的质量，单位为克（g）； f —— 稀释倍数。测定值超出标准曲线范围时，应对试液（7.1.2）适当稀释。 注：所得结果表示至小数点后五位。 9 精密度 由5个实验室对3个水平的样品进行精密度试验，由实验数据根据 GB/T 6379.2 得到本方法的重复 性限r和再现性限R，如表1所示： 表1 重复性限 r 和再现性限 R 重复性限 r 0.068 55ω 再现性限 R 0.125 25ω 0.819 注：ω —待测样品中砷的含量，以质量分数表示。实验室内，其为两次重复测定的算术平均值；实验室间，其为两 个实验室最终结果的算术平均值。 10 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： —— 试验对象； —— 所使用的标准（包括发布或出版年号）； —— 结果； —— 观察到的异常现象； —— 试验日期。 3 DB13/T 2473—2017 AA 附 录 A （资料性附录） 仪器条件 灯电流：60 mA 。 负电压：260 V 。 载气：氩气：用于屏蔽气和载气。 载气流速：300 mL/min 。 屏蔽气流速：800 mL/min 。 原子化高度：8 mm 。 采样时间：10.0 s 。 采样延迟时间：1.0 s 。 _________________________________ 4