ICS 01.040.87 C 51 吉 DB22 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 2736—2017 纳米二氧化钛硅藻土复合光催化材料 Nano-Titania/diatomite composite photocatalytic material 2017 - 12 - 04 发布 吉林省质量技术监督局 2018 - 01 - 30 实施 发 布 DB22/T 2736—2017 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由吉林省工业和信息化厅提出并归口。 本标准起草单位：临江市宝健纳米复合材料科技有限公司、中国矿业大学（北京）、吉林建筑大学。 本标准主要起草人：王秀宝、郑水林、肖力光、胡洪亮、孙志明、张广心、潘永胜。 I DB22/T 2736—2017 纳米二氧化钛硅藻土复合光催化材料 1 范围 本标准规定了纳米二氧化钛硅藻土复合光催化材料的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标 志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以硅藻土或硅藻土助滤剂为载体，纳米二氧化钛为表面/界面光催化活性成分，具有 吸附捕捉功能与光催化降解功能的负载型纳米二氧化钛硅藻土复合光催化材料。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191-2008 包装储运图示标志 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 5816 催化剂和吸附剂表面积测定法 GB/T 6003.1-2012 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6678-2003 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 19591-2004 纳米二氧化钛 HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定溶液 的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液 的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的 制备 JC/T 1074-2008 室内空气净化功能涂覆材料净化性能 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 纳米二氧化钛硅藻土复合光催化材料 nano-TiO2/diatomite composite photocatalytic material 将纳米二氧化钛负载在硅藻土表面，经温控煅烧，形成锐钛矿型纳米二氧化钛复合材料，具有吸附、 光催化降解活性的复合功能材料。 4 技术要求 1 DB22/T 2736—2017 4.1 外观 纳米二氧化钛硅藻土复合光催化材料应为白色、灰白色或肉红色粉末。 4.2 理化指标 应符合表1的要求。 表1 项 理化指标 目 指标 二氧化钛的质量分数/% ≥30 2 比表面积 BET/（m /g） ≥8 45 µm（325 目标准筛）筛余量（质量分数）/% ≤ 3.0 pH 值 5～7 吸油值/（mL/g） ≤0.9 水分的质量分数/% ≤2 光催化性能（罗丹明 B 脱色率）/% ≥90 甲醛/% ≥80 甲苯/% ≥35 甲醛净化持久性/% ≥65 室内空气 净化性能 5 试验方法 5.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲 洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 5.2 一般规定 本标准所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试剂中所 用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，分别按照HG/T 3696.1、 HG/T 3696.2、HG/T 3696.3规定制备。 5.3 二氧化钛含量测定 按GB/T 19591-2004中5.4的规定。 5.4 比表面积测定 按GB/T 5816的规定。 5.5 45µm 筛余量的测定 5.5.1 方法原理概要 试样通过45 µm筛孔的标准筛后，对筛上剩余物进行称量，计算筛余物的百分含量。 5.5.2 2 材料和仪器 DB22/T 2736—2017 5.5.2.1 5.5.2.2 5.5.2.3 5.5.3 325 目试验筛应符合 GB/T 6003.1-2012，筛孔直径 45 µm。 电子天平准确度级别为万分之一。 电热干燥箱的调温范围为 0 ℃～300 ℃。 试验步骤 5.5.3.1 称取干燥试样 20 g（精确至 0.001 g），倒入 400 mL 的烧杯中，加入适量的乙醇或蒸馏水， 用玻璃棒搅拌，使试样完全润湿、分散。 5.5.3.2 将已分散的试样倒入 325 目试验筛中，用蒸馏水将烧杯及玻璃棒反复冲洗数次，每次冲洗水 均应倒入筛内。 5.5.3.3 双手握住筛框，将试验筛浸入注满水的盛水盆中，保持水面高出筛网 1.5 cm 左右。轻轻摇动 试验筛，仔细淘洗 2 min 左右，直至大部分物料透过试验筛。 5.5.3.4 用压力为 0.02 MPa～0.03 MPa 的低压水仔细冲洗筛面上的物料（不准有试液溅出筛外），直 至透过筛网的水为清液时，即认为达到筛分终点。 5.5.3.5 将筛网上的剩余物全部转移至事先称重的烧杯中，用蒸馏水清洗晒网 1 次～2 次，并将清洗 液一并转入烧杯中。 5.5.3.6 将烧杯置于电热干燥箱中，在 105 ℃～110 ℃的温度下烘干 0.5 h～l h，放入干燥器中，冷 却至室温称量（精确至 0.001 g）。 5.5.4 结果计算 筛余量（质量百分数）按公式（1）进行计算。 W m  100% ..................................... (1) m0 式中： W ——筛余量，%； m ——筛余物质量，单位为克（g）； m 0 ——试样质量，单位为克（g）。 筛余量的测定结果以两次平均测定结果的算术平均值表示，两次平行测定所得结果之差超过0.5%， 本次测试无效。保留2位有效数字。 5.6 pH 值的测定 5.6.1 试剂和仪器 5.6.1.1 5.6.1.2 5.6.2 蒸馏水。 pH 计测量范围为（0～14）pH，最小分度值为 0.02 pH。 分析步骤 5.6.2.1 称取（2.00±0.01）g 试样，置于 150 mL 烧杯中，加入 100 mL 蒸馏水，充分搅拌，静置 30 min， 用 pH 计测量悬浮液的 pH 值。 5.6.2.2 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3. 5.7 吸油值的测定 3 DB22/T 2736—2017 5.7.1 方法原理概要 纳米TiO2/硅藻土复合光催化材料的吸油量是指单位质量的干燥粉体物料用邻苯二甲酸二丁酯 （DBP）调和成恰好润湿的团块时所需要的DBP的体积大小。 5.7.2 材料和仪器 5.7.2.1 5.7.2.2 5.7.2.3 5.7.2.4 5.7.3 邻苯二甲酸二丁酯：分析纯。 微量滴定管：最小分度值为 0.02 mL。 玻璃板：200 mm×200 mm。 电子天平：准确度级别为高准确度级。 试验步骤 5.7.3.1 称取干燥试样 1.000 g（精确至 0.001 g）。 5.7.3.2 将称好的试样放到面积不小于 200 mm×200 mm 洁净的玻璃板上。 5.7.3.3 用微量滴定管盛装邻苯二甲酸二丁酯。 5.7.3.4 缓慢向样品中滴加邻苯二甲酸二丁酯，同时不断用玻璃棒搅拌（边滴加边搅拌），使样品和 蓖麻油充分混合均匀；当加到最后一滴时，样品与邻苯二甲酸二丁酯黏结成团，可以全部滚至玻璃板上， 无游离的干燥样品，此时即为终点。 5.7.3.5 记录终点时所用邻苯二甲酸二丁酯的体积（精确至 0.01 mL）。 5.7.4 计算结果 纳米TiO2/硅藻土复合光催化材料的吸油量W(mL/g)按公式（2）计算（保留小数点后2位数）： W  V1  V2 ...................................... (2) M 式中： V1 ——滴定前滴定管中邻苯二甲酸二丁酯的体积，单位为 mL； V2 ——滴定终点滴定管中邻苯二甲酸二丁酯的体积，单位为 mL； M ——试样的质量，单位为 g。 两个平行试验结果之间的绝对误差不应大于0.02 mL/g。否则，应重新测定。 5.8 水分测定 按GB/T 19591-2004 中5.15规定的方法测定。 5.9 光催化性能 5.9.1 5.9.1.1 5.9.1.2 5.9.1.3 5.9.1.4 4 材料和仪器 罗丹明 B。 磁力搅拌器。 电子分析天平：精度级别为万分之一。 紫外可见分光光度计。 DB22/T 2736—2017 5.9.1.5 5.9.1.6 5.9.2 250 W 高压汞灯。 高速离心机。 试验步骤 5.9.2.1 量取 100 mL 预先配置的 10 mg/L 的罗丹明 B 溶液，倒入洁净的 200 mL 烧杯中。 5.9.2.2 测定配置好的罗丹明 B 溶液的吸光度 A0。 5.9.2.3 称取干燥试样 0.1 g（精确至 0.001 g）。 5.9.2.4 将称取的试样放入罗丹明 B 溶液中，将溶液用磁力搅拌器中速搅拌 5 min。 5.9.2.5 调整光源，使其中心与液面的距离为 10 cm；打开光源，在恒温条件下辐照溶液 35 min，实 验装置用罩子封闭。 5.9.2.6 光照结束后，将光照后的溶液加入离心管中，以 5000 r/min 的速度离心 10 min。 5.9.2.7 取上清液，测定吸光度 A1。 5.9.3 结果计算 光催化性能（罗丹明B脱色率）按公式（3）计算。   (1 一 A1 )  100% .................................. (3) A0 式中：  ——罗丹明B脱色率 A0 ——反应前罗丹明B溶液的吸光度 A1 ——反应后罗丹明B溶液的吸光度 5.9.4 允许误差 两次平行测定所得结果之差不应超过1%。 5.10 室内空气净化性能 按JC/T 1074-2008中第6章的规定。 6 6.1 检验规则 检验分类 按检验类型分为出厂检验和型式检验。 6.2 出厂检验项目 6.3 出厂检验项目包括罗丹明 B