ICS 71.040.40 G 15 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 2764—2018 肥皂中氯化物含量的测定 自动电位滴定法 2018 - 07 - 16 发布 河北省质量技术监督局 2018 - 08 - 16 实施 发 布 DB13/T 2764—2018 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由河北省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：河北省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：郑冬梅、刘静、戴丽明、孟琳、李克宏、程素艳、刘贞敏、邢展、董亚楠、 张冲、米宁。 I DB13/T 2764—2018 肥皂中氯化物含量的测定 自动电位滴定法 1 范围 本标准规定了用硝酸银标准滴定溶液测定肥皂中氯化物含量的自动电位滴定法。 本标准适用于肥皂中氯化物含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 QB/T 2623.1 肥皂试验方法 肥皂中游离苛性碱含量的测定 3 原理 用硝酸分解肥皂试样并过滤分离脂肪酸后，用自动电位滴定法通过硝酸银标准滴定溶液测定氯化 物含量。 4 试剂和材料 本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603的规 定制备。 4.1 硝酸溶液，1+1。 4.2 硝酸银标准滴定溶液，c（AgNO3）=0.1mol/L。按 GB/T 601 的规定进行配制及标定。 4.3 硝酸银标准滴定溶液，c（AgNO3）=0.01mol/L。用单标线吸量管移取标定后的硝酸银标准滴定溶 液（4.2）100mL，置于 1000 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 4.4 甲基橙指示剂，1g/L。按 GB/T 603 进行配制。 5 仪器 自动电位滴定仪。 6 分析步骤 1 DB13/T 2764—2018 同一样品进行平行测定。仪器设置条件应符合表1的规定。 表 1 仪器设置条件 标题 参数值 类型 mV 电极 银电极 单位 mV 滴定剂 0.01mol/L AgNO3 模式 沉淀滴定 评估模式 标准模式 阈值* 50mV/mL 搅拌时间* 30s 预馈液体积* 0 mL 注：*为参考设置条件。 6.1 试样的制备和保存 按照QB/T 2623.1中3.4的规定进行制备和保存。 6.2 测定 称取试样约5g于烧杯中，精确至0.0001 g。用50 mL热水完全溶解试样，转移至250 mL容量瓶中， 加入2滴甲基橙指示剂（4.4），加入硝酸溶液（4.1）至指示剂变色，再过量1mL。冷却，定容，摇匀。 干过滤，弃去最初几毫升，移取滤液50 mL，连接好自动电位滴定装置，用硝酸银标准滴定溶液（4.3） 滴定至终点。记录滴定体积。 7 结果计算 7.1 肥皂中氯化物的质量百分含量，对钠皂而言用氯化钠的质量百分数（NaCl，%）表示，按式（1） 计算： x cvM  5  100 ……………………………………（1） 1000  m 式中： c——硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升，mol/L； V——滴定试样溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液用量，单位为毫升，mL； M——氯化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)， M NaCl   58.5 ； m——试样份的质量，单位为克，g。 7.2 肥皂中氯化物的质量百分含量，对钾皂而言用氯化钾的质量百分数（KCl，%）表示，按式（2） 计算： 2 DB13/T 2764—2018 x cvM  5  100 …………………………………………（2） 1000  m 式中： c——硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升，mol/L； V——滴定试样溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液用量，单位为毫升，mL； M——氯化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)， M KCl   74.6 ； m——试样份的质量，单位为，g。 以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后两位作为测定结果。 8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对差值不大于0.05 %，以大于0.05 %的情况下不超 过5 %为前提。 _________________________________ 3