ICS 83.040.30 G 31 福 DB35 建 省 地 方 标 准 DB35/T 1868—2019 塑料制品中全氟辛酸含量的测定 气相色谱法 Determination of pentadecafluorooctanoic acid in plastic products— Gas chromatography method 2019 - 09 - 11 发布 福建省市场监督管理局 2019 - 12 - 11 实施 发 布 DB35/T 1868—2019 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 原理 .............................................................................. 1 3 试剂和材料 ........................................................................ 1 4 仪器与设备 ........................................................................ 1 5 试样 .............................................................................. 1 6 分析步骤 .......................................................................... 2 7 结果计算 .......................................................................... 3 8 精密度 ............................................................................ 3 附录 A（资料性附录） 全氟辛酸标准工作溶液气相色谱图 .................................. 4 I DB35/T 1868—2019 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由福建省产品质量检验研究院提出。 本标准由福建省塑料及其制品标准化技术委员会（SAFJ/TC 7）归口。 本标准起草单位：福建省产品质量检验研究院、福建技术师范学院、国家塑料制品质量监督检验中 心（福州）。 本标准主要起草人：魏琳琳、庄凌峰、陈仕人、林伟、张兵、田燕鸣、张欣涛、林昭亮、陈国电、 林针钦。 II DB35/T 1868—2019 塑料制品中全氟辛酸含量的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了塑料制品中全氟辛酸含量的气相色谱测定方法。 本标准适用于塑料制品中全氟辛酸含量的测定，方法检出限为0.005 mg/kg。 2 原理 试样粉碎后经甲醇提取，用对甲苯磺酸和N,N'-二环己基碳二亚胺作衍生化试剂，将提取的全氟辛 酸转化成全氟辛酸甲酯，用气相色谱仪测定，外标法定量。 3 试剂和材料 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 2.5 3.8 4 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 5 除另有说明外，所用试剂等级均为分析纯。 液氮。 无水甲醇。 对甲苯磺酸。 全氟辛酸标准品：纯度＞99.0%。 N,N'-二环己基碳二亚胺。 标准工作溶液：用无水甲醇（3.3）将全氟辛酸（3.5）配成质量浓度为 0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、30.0 μg/mL、50.0 μg/mL 的工作溶液。 高纯氮气：纯度≥99.999%。 仪器与设备 气相色谱仪：配有电子捕获检测器（ECD）。 分析天平：感量 0.1 mg。 高速粉碎仪。 水浴锅。 滤膜：0.22 μm 有机相滤膜。 氮吹仪。 标准分样筛：18 目。 试样 取有代表性的适量塑料制品样品，剪成约5 mm×5 mm，置于液氮（3.2）罐中冷冻10 min后于高速 粉碎仪（4.3）粉碎，将粉碎样过标准分样筛（4.7）后进行试验。 1 DB35/T 1868—2019 6 分析步骤 6.1 试样处理 称取2.0 g（精确至0.1 mg）样品于25 mL的具塞三角瓶中，加入15 mL无水甲醇（3.3），超声30 min， 过滤（4.5）；在所得滤液中加入0.1 g对甲苯磺酸（3.4）、1.0 g N,N'-二环己基碳二亚胺（3.6） 于40 ℃水浴超声5 min。将所得溶液于40 ℃水浴氮吹近干，再用无水甲醇（3.3）定容到1.0 mL，混匀 待测。 6.2 标准工作溶液处理 分别取 3.7 中全氟辛酸质量浓度为 0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.5 μg/mL、5.0 μg/mL、 10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、30.0 μg/mL、50.0 μg/mL 的标准工作溶液各 1.0 mL 于 8 支 25 mL 的具 塞三角瓶中，分别加入 0.1 g 对甲苯磺酸（3.4） 、1.0 g N,N'-二环己基碳二亚胺（3.6）和 15 mL 无水 甲醇（3.3）于 40 ℃水浴超声 5 min。将所得溶液于 40 ℃水浴氮吹近干，再用无水甲醇（3.3）定容 到 1.0 mL，混匀待测。 6.3 空白实验 随行试样做空白试验。 6.4 6.4.1 测定条件 气相色谱条件 使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出分析通用参数。设定的参数应保证被 测组分得到有效分离和测定。下面给出的参数证明是可行的： a) 毛细管色谱柱：DB-5 柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）或性能相当的色谱柱； b) 柱温：初温 40 ℃，保持 1 min，以 10 ℃/min 升温至 80 ℃，再以 20 ℃/min 升温至 260 ℃， 保持 5 min； c) 进样口温度：250 ℃； d) 检测器温度：300 ℃，尾吹流量：25 mL/min； e) 载气（N2）：流速为 1.0 mL/min； f) 进样方式：脉冲分流进样，脉冲压力 35 psi，脉冲时间 0.75 min，分流比为 10:1； g) 进样量：1 μL。 6.4.2 标准曲线的绘制 按6.4.1规定设定的仪器操作条件，待仪器稳定后，对标准工作溶液（6.2）进行测定。以标准工作 溶液（3.7）中全氟辛酸浓度为横坐标（单位为μg/mL），以对应全氟辛酸甲酯峰面积为纵坐标，绘制 标准曲线。色谱图参见附录A。 6.4.3 试样溶液的测定 按6.4.1规定设定的仪器操作条件，待仪器稳定后，对处理好的样品溶液（6.1）进行测定，扣除空 白值，得到全氟辛酸甲酯峰面积值。 2 DB35/T 1868—2019 7 结果计算 按式（1）计算样品中全氟辛酸的含量： X C  V  f  10 3 .................................. (1) m  10 3 式中： X——样品中全氟辛酸的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C——试样溶液中全氟辛酸的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）； V——定容体积，单位为毫升（mL）； f——稀释因子； m——样品质量，单位为克（g）； 计算结果保留到小数点后一位。 8 精密度 在重复性条件下获得的三次独立测定结果的绝对差值不得超过其算术平均值的10%。 3 DB35/T 1868—2019 AA 附 录 A （资料性附录） 全氟辛酸标准工作溶液气相色谱图 全氟辛酸标准工作溶液气相色谱图如图A.1所示。 HZ 4000 3.839-全氟辛酸甲酯 2000 0 4 图A.1 全氟辛酸标准工作溶液气相色谱图 _________________________________ 4 8 min DB35/T 1868－2019 福 建 省 地 方 标 准 塑料制品中全氟辛酸含量的测定 气相色谱法 DB35/T 1868—2019 * 2019 年 9 月第一版 2019 年 9 月第一次印刷