ICS 71.100.70 Y 42 DB37 山 东 省 地 方 标 准 DB37/T 3028—2017 化妆品中 4 种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的 测定 气相色谱法 Determination of 4 p-hydroxybenzoic acid easters in cosmetics by gas chromagraphs 2017-10-25 发布 山东省质量技术监督局 2017-11-25 实施 发 布 DB37/T 3028—2017 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由山东省质量技术监督局提出。 本标准由山东化工标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。 本标准主要起草人：田其燕、邹惠玲、张红霞、盛建伟、申中兰、梁秀清。 I DB37/T 3028—2017 化妆品中 4 种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了化妆品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸 丁酯的气相色谱测定方法。 本标准适用于化妆品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸 丁酯的测定。 本标准方法的检出限：对羟基苯甲酸甲酯为5mg/kg、对羟基苯甲酸乙酯为5mg/kg、对羟基苯甲酸丙 酯为5mg/kg、对羟基苯甲酸丁酯为5mg/kg。 2 原理 试样用乙醇提取，经气相色谱毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，外标法 定量。 3 试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，试剂和材料主要包括： a) 无水乙醇； b) 无水硫酸钠； c) 标准物质：对羟基苯甲酸甲酯（CAS 号：99-76-3）、对羟基苯甲酸乙酯（CAS 号：120-47-8）、 对羟基苯甲酸丙酯（CAS 号：94-13-3）、对羟基苯甲酸丁酯（CAS 号：94-26-8），纯度均大 于 99.8 %； d) 混合标准储备液：准确称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟 基苯甲酸丁酯的标准品各 100 mg，置于 100 mL 容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容至刻度。浓 度分别为 1.00 mg/mL。于 4 ℃冰箱中储存 6 个月； e) 混合标准工作溶液：将混合标准储备液用无水乙醇依次稀释成 10 μg/mL、25 μg/mL、50 μg/mL、 100 μg/mL、200 μg/mL、400 μg/mL 的系列标准溶液。使用前配制。 4 仪器 仪器和设备主要包括： a) 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）； b) 分析天平：感量 0.1 mg 、0.01 g； c) 超声波清洗器； d) 离心机：转速不低于 4000 r/min； e) 涡旋混合器。 1 DB37/T 3028—2017 5 分析步骤 5.1 试样的处理 5.1.1 固体、膏状化妆品：称取预先粉碎并混匀的试样 1 g（精确至 0.01 g）于 30 mL 具塞离心管中， 准确加入 10.00 mL 无水乙醇（3.1）及 2 g 无水硫酸钠（3.2），在涡旋混合器上涡旋 2 min，，再超 声波提取 30 min，每 10 min 振摇 1 次，以 4000 r/min 离心 5 min，取上清液待测。 5.1.2 液体化妆品：称取预先混匀的试样 1 g（精确至 0.01 g）于 30 mL 具塞离心管中，准确加入 10.00 mL 无水乙醇（3.1）及 5 g 无水硫酸钠（3.2），在涡旋混合器上涡旋 2 min，，再超声波提取 30 min， 每 10 min 振摇 1 次，以 4000 r/min 离心 5 min，取上清液待测。 5.2 仪器参考条件 气相色谱参考条件如下： a) 色谱柱：填料为 5 %苯基甲基聚硅氧烷的毛细管柱，柱长 30 m，内径 0.32 mm，膜厚 0.25 μm； 或性能相当的色谱柱； b) 柱温：150 ℃保持 2 min，以 5 ℃/min 的升温速率升至 200 ℃，保持 10 min； c) 进样口温度：220 ℃； d) 检测器温度：250 ℃； e) 气体流速：氢气：30 mL/min、空气：300 mL/min、尾吹气（氮气）：40 mL/min，柱流速（氮 气）：0.8 mL/min； f) 分流比：10:1。 5.3 测定 吸取1 μL标准工作溶液（4.5）按照浓度由低到高的顺序进样测定，以各组分峰面积对其浓度绘制 标准曲线。吸取1μL试样提取液（6.1）进样，以各组分保留时间定性，标准曲线定量。 5.4 计算 5.4.1 试样中各组分的含量按式（1）计算： wi = C i × V × 1000 ................................... (1) m × 1000 式中： w i ——试样中某组分的含量，单位为克每千克（g/kg）； C i ——由标准曲线得到的试样溶液中某组分的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V ——试样溶液的体积，单位为毫升（mL）； m ——试样质量，单位为克（g）。 5.4.2 计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。 6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。 _________________________________ 2