ICS 13.080.05 B 11 DB14 山 西 省 地 方 标 准 DB 14/ T 1805—2019 石灰性土壤中水溶性硒的测定 2019 - 06 - 25 发布 山西省市场监督管理局 2019 - 08 - 25 实施 发 布 DB14/ T 1805—2019 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 测定原理 .......................................................................... 1 4 试剂与溶液 ........................................................................ 1 5 仪器及设备 ........................................................................ 2 6 测定步骤 .......................................................................... 2 7 结果计算 .......................................................................... 2 8 精密度 ............................................................................ 3 I DB14/ T 1805—2019 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由山西省农业农村厅提出并监督实施。 本标准由山西省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：太原土壤肥料测试中心。 本标准主要起草人：马小伟、高龙华、董健京、刘文涌、梁聪杰、张建华、赵海英。 II DB14/ T 1805—2019 石灰性土壤中水溶性硒的测定 1 范围 本标准规定了石灰性土壤中水溶性硒的测定原理、试剂与溶液、仪器及设备、测定步骤、结果计算 和精密度。 本标准适用于石灰性土壤中水溶性硒的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 1104 土壤中全硒的测定 NY/T 1121.1 土壤检测 第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存 3 测定原理 4+ 土壤样品经28 ℃±2 ℃水浴浸提，用盐酸溶液定容，溶液中硒以Se 的形态存在，用硼氢化钾作为 还原剂，还原成硒化氢（SeH2），用原子荧光分光光度计测定其荧光强度，荧光强度与硒含量成正比。 4 试剂与溶液 4.1 试剂 4.1.1 去离子水 应符合 GB/T 6682 的规定。 4.1.2 盐酸 -1 （HCl）ρ=1.19 g·mL ,优级纯。 4.1.3 浓硝酸 -1 （HNO3）ρ=1.42 g·mL ，优级纯。 4.1.4 氢氧化钠 （NaOH），优级纯。 4.1.5 硼氢化钾 （KBH4），优级纯。 1 DB14/ T 1805—2019 4.2 溶液 4.2.1 盐酸溶液[φ（HCL）=5%]：量取浓盐酸(4.1.2) 50 mL 用水稀释至 1 000 mL。 -1 4.2.2 硒（Se）标准贮备溶液[ρ（Se）=100 μg·mL ]：称取高纯硒粉 0.1 000 g 于 100 mL 烧杯中，加 入浓硝酸（4.1.3）10 mL,于沸水浴上溶解，移入 1 000 mL 容量瓶中，用水定容。或直接购买有证标准 贮备溶液。 -1 4.2.3 硒（Se）标准工作溶液[ρ（Se）=500 ng·mL ]：吸取硒（Se）标准贮备溶液（4.2.2）5.00 mL 于 1 000 mL 容量瓶中用水（4.1.1）定容。 -1 4.2.4 硼氢化钾溶液[ρ（KBH4）=20 g·L ]：称取氢氧化钠（4.1.4）5.000 g 溶于水中，溶解后加入 硼氢化钾（4.1.5）20.000 g，加水（4.1.1）定容至 1 000 mL。硼氢化钾溶液需现用现配，在一天内 用完。 5 仪器及设备 仪器和设备包括以下部分： a) 原子荧光分光光度计； b) 硒空心阴极灯； c) 恒温振荡器； -1 -1 d) 离心机（4 000 r· min -6 000 r· min ）； e) 电热板； f) 分析天平（0.0 001 g）。 6 测定步骤 6.1 待测液制备 称取过2 mm筛的风干土壤样品（NY/T 1121.1）1 g（精确至0.0 001 g）至50 mL具塞离心管中，加 -1 -1 入20 mL去离子水（4.1.1），28 ℃±2 ℃振荡1 h（200 r· min ），离心10 min（4 000 r· min ）， 将上层清液全部转移至50mL烧杯中，在电热板上加热（230 ℃～250 ℃）浓缩至近干，加入2 mL盐酸 （4.1.2），继续在电热板上浓缩至近干，冷却至室温，用5%的盐酸（4.2.1）溶液将烧杯中的液体转移 到比色管中并定容至10 mL待测。同时做空白。 6.2 标准系列溶液制备 分别吸取硒（Se）标准工作溶液0.00 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL至50 mL -1 -1 -1 -1 容量瓶中，用5%的盐酸定容，摇匀，即为0.00 ng·mL 、1.00 ng·mL 、2.00 ng·mL 、4.00 ng·mL 、6.00 -1 -1 ng·mL 、8.00ng·mL 硒标准系列溶液。 6.3 测定 -1 仪器参考条件：负高压270 V灯电流70 mA原子化器高度8 mm、载气流量300 mL·min 、屏蔽气800 -1 mL·min ，具体根据使用仪器情况调整。 按NY/T 1104要求，盐酸溶液（4.2.1）为载流，硼氢化钾溶液（4.2.4）为还原剂，分别测定标准 系列溶液和待测液的荧光强度，绘制标准工作曲线，计算待测液中硒的浓度。 7 结果计算 2 DB14/ T 1805—2019 石灰性土壤中水溶性硒含量的结果计算按公式（1）进行。 水溶性硒（Se） ，mg·kg-1= ρ × V ×103 m ×106 ..................... (1) 式中： -1 ρ ——标准曲线或回归方程求得硒的浓度，单位为ng·mL ； ν ——测液体积，单位为 mL； m ——风干样品质量，单位为 g； 3 6 10 和10 ——g换算成kg和ng换算成mg的系数。 平行测定结果以算数平均值表示，保留小数点后四位。 8 精密度 平行测定结果允许相对相差≤20%。 _________________________________ 3