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(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211025654.0 (22)申请日 2022.08.25 (71)申请人 中建西部建 设建材科学研究院有限 公司 地址 610213 四川省成 都市天府新区煎茶 街道文化路10号 申请人 中建西部建 设股份公司有限公司 (72)发明人 王军 王福涛 杨文 高育欣  刘明 赵潇 曾超 裴雪宇  闫松龄  (74)专利代理 机构 天津玺名知识产权代理有限 公司 12237 专利代理师 罗伟清 (51)Int.Cl. G01N 1/28(2006.01)G01N 21/31(2006.01) G01N 21/73(2006.01) (54)发明名称 一种机制砂中聚铝型絮凝剂残留量的快速 检测方法 (57)摘要 本发明公开了一种机制砂中聚铝型絮凝剂 残留量的快速检测方法, 通过测试机制砂溶液的 吸光度, 带入铝含量 ‑吸光度标准曲线方程, 从而 准确、 快速、 简便地检测出机制砂中聚铝型絮凝 剂的残留量, 降低对混凝 土性能的影响。 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 CN 115436122 A 2022.12.06 CN 115436122 A 1.一种机制砂中聚铝型絮凝剂残留量的快速检测方法, 其特 征在于: 包括如下检测步骤: 一、 制备待测溶 液 将机制砂样品烘干, 加去离子水搅拌使其完全润湿, 而后加入氢氧化钠, 升温至60~ 100℃煮解1~2小时, 补加氢氧化钠煮 解至溶液无白色絮状物后降至 室温, 经离心、 过滤、 多 次洗涤后, 取 出滤液后加无机酸至溶 液呈透明, 再加水稀释定容, 得到待测溶 液。 二、 建立标准曲线 S1、 称取不同质量的标准铝溶液于锥形瓶中, 加入酸碱指示剂与无机酸调节pH为酸性, 再加入缓冲溶液、 乳化溶液、 掩蔽剂、 显色剂, 加水稀释至50mL混匀, 加热煮沸后冷却至室 温。 S2、 将S1处理后的标准铝溶液通过进样系统引 入紫外分光光度计进行测试, 以实际空 白作参比测量溶 液吸光度, 绘制铝含量与吸光度的标准曲线。 S3、 根据S2绘制的铝含量与吸光度的标准曲线, 建立标准曲线方程。 三、 检测试样溶 液 S1、 称取a  g待样溶液于锥形瓶中, 加入酸碱指示剂与无机酸调节pH为酸性, 再加入缓 冲溶液、 乳化溶 液、 掩蔽剂、 显色剂, 加水稀释至 50mL混匀, 加热煮沸后冷却至室温。 S2、 将待测聚铝溶液试样通过进样系统引入紫外分光光度计, 进行测试, 将待测聚铝溶 液试样的吸光度代入步骤二S3中建立的标准曲线方程, 计算出待测样品中的铝含量。 2.根据权利要求1所述的一种机制砂中聚铝型絮凝剂残留量的快速检测方法, 其特征 在于, 所述待测溶液中选用的无机酸为硫酸、 硝酸、 盐酸中的一种或两种及以上任意比例构 成的混合物, 配置成无机酸溶 液浓度为10mo l/L。 3.根据权利要求1所述的一种机制砂中聚铝型絮凝剂残留量的快速检测方法, 其特征 在于, 所述缓冲溶 液为乙酸钠 ‑乙酸、 乙酸铵 ‑乙酸中的一种或两种组成。 4.根据权利要求1所述的一种机制砂中聚铝型絮凝剂残留量的快速检测方法, 其特征 在于, 所述乳化溶液由OP ‑3、 OP‑10和月桂醇聚氧乙烯醚中的一种或几种组成, 其添加量为 总质量的0.1%~3%。 5.根据权利要求1所述的一种机制砂中聚铝型絮凝剂残留量的快速检测方法, 其特征 在于, 所述掩蔽剂为 抗坏血酸、 柠檬酸、 苦杏仁酸、 邻菲罗啉中的一种或几种组成。 6.根据权利要求1所述的一种机制砂中聚铝型絮凝剂残留量的快速检测方法, 其特征 在于, 所述显色剂主 要成分为铝试剂, 即金黄色素三 羧基铵盐, 分子式为C2 2H23N3O9。 7.根据权利要求1所述的一种机制砂中聚铝型絮凝剂残留量的快速检测方法, 其特征 在于, 所述 紫外分光 光度计下的检测波长范围为 400~600nm。权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 115436122 A 2一种机制砂 中聚铝型絮凝剂残留量的快速检测方 法 技术领域 [0001]本发明涉及建筑材料技术领域, 具体涉及 一种机制砂中聚铝型絮凝剂残留量的测 试分析方法。 背景技术 [0002]絮凝剂主要是带有正(负)电性的基团和水中带有负(正)电性的难于分离 的一些 粒子或者颗粒相互靠近, 降低其电势, 使其处于不稳定状态, 并利用其聚合性质使 得这些颗 粒集中, 并通过物理或者 化学方法分离出来。 [0003]砂石骨料是建筑设施中混凝土和堆砌石等构筑物的主要原材料, 近年来, 随着建 筑行业的蓬勃发展, 砂石骨料 的生产规模和产量不断刷新。 机制砂是目前应用最为广泛的 砂石骨料产品, 多数机制砂生产厂商在采用湿法工艺生产机制砂。 由于机制砂在清洗过程 中会产生大量的废水, 为了减少废水排放, 提高水的利用率, 许多砂石生产厂商在污水 处理 工艺中采用絮凝剂速废水中的颗粒沉降, 实现废水循环利用。 但是 由于砂石表面含有大量 羟基, 废水在循环利用的过程中, 絮凝剂极易吸附和残留到机制砂表面, 少量的絮凝剂能够 提高混凝土的和易性, 但是当混凝土中絮凝剂的量出现过量时, 则会对混凝土的和 易性产 生严重的影响。 据实际工程应用报导, 含絮凝剂砂石的使用导致用水量大、 外加剂掺量高、 混凝土损失快, 诱 发施工和质量问题。 研究表明聚合氯化铝浓度超过0.02%时, 对减水剂掺 量和混凝土强度有显著影响, 极大地增加了商品混凝土搅拌站的生产成本与质量控制 。 因 此, 砂中絮凝剂的含量对混凝 土施工性能的影响至关重要。 [0004]目前,用于水处理的絮凝剂,主要分为无机絮凝剂和有机高分子絮凝剂两大类。 无 机聚合物絮凝剂主要 是铝盐聚合物, 如聚合氯化铝、 聚合硫酸铝等。 这种聚铝型絮凝剂由于 其沉淀速度快, 适用PH值范围宽, 对管道设备无腐蚀性, 净水效果明显, 而广泛应用于饮用 水、 工业用水、 砂石废水处 理及工业废水处 理领域。 [0005]对于混凝土行业而 言, 机制砂需求量大、 来源复杂, 但目前的絮凝剂检测方法无法 达到快速有效检测的目的, 也就无法判断砂中残留的絮凝剂将对混凝土性能产生多大的影 响。 少量的絮凝剂有利于改善混凝土工作性能, 但絮凝剂过量后, 将严重影响混凝土工作性 能。 因此, 如何快速判断混凝土用砂中絮凝剂含量是否过量, 是本领域叩待解决的技术问 题。 [0006]专利CN 113030447  A公开了机制砂中聚丙烯酰胺的检测方法, 该专利以扩展度为 纽带, 关联絮凝剂含量与扩展度, 对比研究机制砂达到相同扩展度后的减水剂掺量变化, 但 该方法主要用于聚丙烯酰胺型絮凝剂且忽略了低浓度下的聚丙烯酰胺能有效提升混凝土 和易性且不影 响减水剂掺量。 专利CN  110261265  A公开了一种砂中絮凝剂检测方法及其检 测装置, 该专利建立絮凝剂含量与粘度曲线, 检测机制砂残留絮凝剂含量, 但该方法未考虑 到聚丙烯酰胺的水解特性, 及水解后粘度大幅度下降, 但依然能诱发混凝土中减水剂掺量 高、 损失快等特性。 综上所述, 目前的絮凝剂 检测方法集中于解决砂中有机高分子絮凝剂的 检测, 忽略机制砂中残留聚铝型絮凝剂对混凝土的影响, 无法从根本上达到快速、 有效检测说 明 书 1/5 页 3 CN 115436122 A 3

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专利 一种机制砂中聚铝型絮凝剂残留量的快速检测方法 第 1 页 专利 一种机制砂中聚铝型絮凝剂残留量的快速检测方法 第 2 页 专利 一种机制砂中聚铝型絮凝剂残留量的快速检测方法 第 3 页
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