(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210983660.0 (22)申请日 2022.08.17 (71)申请人 中国科学院地理科 学与资源研究所 地址 100101 北京市朝阳区大屯路甲1 1号 申请人 中国地质大 学 （北京） (72)发明人 梁涛　张倩　韩贵琳　王凌青　 刘媛媛　 (74)专利代理 机构 北京高沃 律师事务所 1 1569 专利代理师 石佳 (51)Int.Cl. G01N 1/28(2006.01) G01N 27/62(2021.01) G01N 1/34(2006.01) G01N 1/44(2006.01) (54)发明名称 一种亚硝酸盐氮同位素制样装置及方法 (57)摘要 本发明公开了一种亚硝酸盐氮同位素制样 装置及方法， 涉及污染治理与控制技术领域， 装 置包括样品瓶、 加热盘、 同芯针、 试剂进样装置、 试剂瓶、 干燥管和冷阱； 样品瓶包括两个瓶口， 同 芯针插接在主瓶口上， 同芯针包括内针和套设于 内针外部的外针， 内针通过一直通接头连接氦气 源， 外针通过一三通接头分别连接干燥管的进气 端和排气管； 试剂进样装置通过次瓶口向样品瓶 内注入反应试剂； 通过设置八通阀控制冷阱连通 干燥管或连通氦气源或连通同位素质谱仪； 本发 明简化了土壤和水体亚硝酸盐氮同位素测定的 预处理过程， 提高样品处理效率。 制样时提前排 除试剂瓶和样品中的空气， 避免空气中背景值的 影响， 提高了在低浓度范围检测的准确性。 权利要求书2页 说明书4页 附图1页 CN 115046834 A 2022.09.13 CN 115046834 A 1.一种亚硝酸盐氮同位素制样装置， 其特征在于： 包括样品瓶、 加热盘、 同芯针、 试剂进 样装置、 试剂瓶、 干燥管和冷阱； 所述样品瓶内盛放有样品， 所述样品瓶放置于所述加热盘内， 所述样品瓶的瓶体顶部 为主瓶口， 所述样品瓶的瓶体一侧设置有次瓶口， 所述主瓶口和次瓶口上分别设置有密封 盖一和密封盖二， 所述同芯针穿设于所述密封盖一上， 所述同芯针顶端伸出于所述样品瓶 外， 所述同芯针底端伸入所述样品瓶内， 所述同芯针包括内针和套设于所述内针外部的外 针， 所述内针的长度长于所述外针， 所述内针通过一直通接头连接氦气源， 所述外针通过一 三通接头分别连接 干燥管的进气端和排气管； 所述试剂进样装置用于通过 所述密封 盖二向所述样品瓶内注入反应试剂； 所述干燥管的出气端通过八通阀连接所述冷阱， 所述冷阱的两端分别连接所述八通阀 的其中两个端口， 所述八通阀的其他端口还通过管路连接氦气源和同位素质谱仪， 所述八 通阀能够控制所述冷阱连通所述干燥管或连通所述氦气源或连通所述同位素质谱仪 。 2.根据权利要求1所述的亚硝酸盐氮同位素制 样装置， 其特征在于： 所述试剂进样装置 为一装有反应试剂的手动注射器， 通过手动注射器向所述样品瓶内注入反应试剂； 或， 所述试剂进样装置包括试剂瓶、 试剂针和进样针， 所述试剂瓶顶部设置有密封盖 三， 所述试剂针一端穿过所述密封盖三伸入所述试剂瓶内并没入反应试剂 内， 所述试剂针 另一端通过管路连接所述进样针的一端， 所述进样针的另一端穿过所述密封盖二伸入所述 样品瓶内； 所述试剂针与所述进样针之间的管路上设置有控制通断的二 通阀一。 3.根据权利要求2所述的亚硝酸盐氮同位素制 样装置， 其特征在于： 所述试剂瓶内还设 置有充气针， 所述充气针通过管路连接氦气源， 所述试剂瓶与所述氦气源之间的管路上设 置有控制通断的二通阀二， 所述试剂瓶还连接有排气管， 所述排气管上设置有控制通断的 二通阀三。 4.根据权利要求1所述的亚硝酸盐氮同位素制 样装置， 其特征在于： 所述样品瓶的排气 管上设置有控制通断的二通阀四， 所述内针与所述氦气源 之间的管路上设置有控制通断的 二通阀五。 5.根据权利要求1所述的亚硝酸盐氮同位素制 样装置， 其特征在于： 所述八通阀与 所述 氦气源之间的管路上设置有二 通阀六。 6.根据权利要求1所述的亚硝酸盐氮同位素制 样装置， 其特征在于： 所述干燥管为填充 高氯酸镁和烧碱石棉的化学阱， 用于去除二氧化 碳和水。 7.根据权利要求1所述的亚硝酸盐氮同位素制样装置， 其特征在于： 所述冷阱温度0 ‑ 120℃， 冷阱为 不锈钢材质， 长度为1 ‑2 m。 8.根据权利要求1所述的亚硝酸盐氮同位素制 样装置， 其特征在于： 所述样品瓶的体积 为50‑100 mL， 所述主瓶口 的直径为1 ‑3 cm， 所述次瓶口 的直径为0.5 ‑1.5 cm。 9.根据权利要求2所述的亚硝酸盐氮同位素制 样装置， 其特征在于： 所述试剂瓶的体积 为100‑250 mL。 10.一种亚硝酸盐氮同位素制样方法， 其特征在于： 应用权利要求1 ‑9任一项所述的亚 硝酸盐氮同位素制样装置， 包括以下步骤： 1） 、 预处理样品， 并将处 理后的样品装 入样品瓶内， 试剂瓶内对应装 入反应试剂； 2） 、 氦气通过充气针进入所述试剂瓶中， 通过所述试剂瓶上的排气管排气， 确保所述试权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115046834 A 2剂瓶内的空气全部置换为氦气， 降低空气背景值； 氦气通过所述样品瓶上 的同芯针进入所 述样品瓶， 将所述样品瓶内的空气置换为氦气； 3） 、 打开试剂针与进样针之间的二通阀一， 使所述试剂瓶内的反应试剂进入到所述样 品瓶， 反应试剂与样品反应生 成NO， NO通过所述同芯针的外针进入到干燥管， 去除二氧化碳 和水， 通过八通阀流到冷阱， 最后进入稳定同位素质谱仪分析。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115046834 A 3