ICS 65.020.01 Z 50 DB15 内 蒙 古 自 治 区 地 方 标 准 DB15/T 1837—2020 农田灌溉水 硝酸盐氮测定 流动注射法 Farmland irrigation water Determination of nitrate nitrogen analysis 2020-02-25 发布 内蒙古自治区市场监督管理局 Flow injection 2020-03-25 实施 发 布 DB15/T 1837—2020 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则进行编写。 本标准由内蒙古农牧业科学院提出。 本标准由内蒙古自治区农业标准化技术委员会(SAM/TC20)归口。 本标准起草单位：内蒙古自治区农牧业科学院、内蒙古自治区稀土产品质量监督检验研究院、内蒙 古自治区标准化院、河北省康保县植保站。 本标准主要起草人：莎娜、狄彩霞、姚一萍、任超、李秀萍、李宝贺、栗艳芳、尹鑫、杨永青、臧 博宁、任常峰、米丽、庞红岩。 本标准附录A为资料性附录。 I DB15/T 1837—2020 农田灌溉水 硝酸盐氮测定 流动注射法 1 范围 本标准规定了农田灌溉水硝酸盐氮测定—流动注射法。 本标准适用于农田灌溉水中的硝酸盐氮含量测定。当检测光程为10 mm，本方法的定量限为0.02 mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 原理 试液中的亚硝酸盐氮和“对氨基苯磺酸酰胺”“N-1- 萘基乙二胺二盐酸”反应生成粉红色化合 物，在 550nm 波长下可被检测，其吸光值和亚硝酸盐氮浓度呈线性关系。试液中的硝酸盐氮在碱性环境 和铜的催化下，被硫酸联氨还原成亚硝酸盐氮，还原比 1:1，因此试样中的硝酸盐氮含量为测得的硝酸 盐氮和亚硝酸盐氮总量减去试液中的亚硝酸盐氮含量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。 4.1 磷酸：ρ(H3PO4)：浓度为 85%。 4.2 硝酸钾(KNO3)：在 105±5 ℃ 下干燥恒重后，保存在干燥器中。 4.3 亚硝酸钠(NaNO2)：保存在干燥器中 24 小时以上。 4.4 氢氧化钠(NaOH）。 4.5 硫酸铜(CuSO4·5H2O）。 4.6 硫酸锌(ZnSO4)。 4.7 磺胺(C6H8N2O2S)。 4.8 N-1-萘基乙二胺二盐酸 (NEDD)。 4.9 硫酸联胺(H4N2·H2SO4)。 4.10 月桂醇聚氧乙烯醚 ( Brij-35，30%）。 1 DB15/T 1837—2020 4.11 水性滤膜：孔径为 0.45 µm。 4.12 氢氧化钠溶液：称取 10 g 氢氧化钠(4.4)溶入约 600 mL 水中，加入 3 mL 磷酸(4.1)、1 mL Brij-35(30%溶液)(4.10)，定容至 1L，摇匀。 4.13 显色剂：称取 2g 磺胺(4.7)和 0.1 g NEDD(4.8)溶入 120 mL 水中，加入 20 mL 磷酸(4.1)、并混 合均匀。用水稀释至 200 mL，摇匀。 4.14 硫酸铜溶液：称取 0.16 g 硫酸铜(4.5)用水溶解，摇匀,定容至 100 mL。 4.15 硫酸锌溶液：称取 1.0 g 硫酸锌(4.6)用水溶解，摇匀，定容至 100 mL。 4.16 硫酸联胺溶液：吸取 2 mL 硫酸铜溶液(4.14)，2 mL 硫酸锌溶液(4.15)和 0.4g 硫酸联胺(4.9)加 入约 120 mL 水中，混匀定容至 200 mL。 4.17 硝酸盐氮标准储备液 ρ(N)=1000 mg/L：称取 7.218 g 硝酸钾(4.2)溶于水后定容至 1000 mL，在 4 ℃下保存 6 个月。 4.18 硝酸盐氮标准使用液 ρ(N)=100.0 mg/L ：吸取 10.00 mL 硝酸盐氮标准储备液(4.17)用水定容 至 100 mL，在 4 ℃下可保存 1 个月。 4.19 亚硝酸盐氮标准储备液 ρ(N)=1000 mg/L：称取 4.930 g 亚硝酸钠(4.3)溶于水后定容至 1000 mL， 在 4 ℃下可保存 6 个月。 4.20 亚硝酸盐氮标准使用液 ρ(N)=100.0 mg/L：吸取 10.00 mL 亚硝酸盐标准储备液(4.19)用水定容 至 100 mL，在 4 ℃下可保存 1 个月。 5 仪器和设备 5.1 流动注射分析仪器：含自动进样器、化学反应单元、检测单元和数据处理单元。 5.2 天平：感量 0.001 g。 6 分析步骤 6.1 样品的采集与保存 应使用聚乙烯或玻璃瓶采集样品，采集后应于24 h小时内测试。若不能及时分析，于-20 ℃下冷冻， 可保存7 d。 6.2 试样的制备 上机前使用滤膜（4.11）将样品过滤至样品瓶中。 6.3 仪器参考条件 6.3.1 进样速率：50 个/h。 6.3.2 进样/清洗比：5 :1。 6.3.3 基线校正、飘移校正、带过校正：开启。 2 DB15/T 1837—2020 6.3.4 曲线方式：线性拟合。 6.3.5 自动基线参比：5 %。 6.3.6 通道温度：25 ℃ 。 不同型号的流动注射分析仪可参考6.3，选择最佳仪器条件。 6.4 标准曲线的绘制 吸取硝酸盐氮标准使用液（4.18）制备六个浓度点的标准系列。硝酸盐氮浓度分别为：0.00mg/L、 0.02 mg/L、0.20 mg/L、1.00 mg/L、5.00 mg/L、10.00 mg/L。吸取亚硝酸盐氮标准使用液（4.20）， 制备六个浓度点的标准系列。亚硝酸盐氮浓度分别为：0.00 mg/L、0.02 mg/L、0.20 mg/L、1.00 mg/L、 5.00 mg/L、10.00 mg/L 。以测定信号值峰高为纵坐标，对应的硝酸盐氮浓度为横坐标，绘制标准曲线。 标准曲线的相关系数r应大于等于 ≥ 0.999。 6.5 硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量的测定 开机设定工作参数，用纯水检查分析流路的密闭性和液体流动的顺畅性后换用试剂，待基线稳定后 进样,样品谱图附录A。待测样品与标准系列样品在相同条件下测定。若样品浓度过高，应适当稀释以保 证仪器读值在标准曲线线性范围内。 6.6 亚硝酸盐氮的测定 检测样品中亚硝酸盐氮时用实验用水代替硫酸联胺试剂。按照6.5检测步骤测定。 6.7 空白试验 取适量实验用水代替试样，按照 6.5、6.6 步骤进行空白试验。 6.8 平行测定 按上述步骤,对同一试样进行平行试验测定。 7 结果计算与表示 样品中硝酸盐氮的含量按照下列公式计算 ω —样品中硝酸盐氮； ρ1 —试样中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量，mg/L； ρ0 —空白样品硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量，mg/L； DF1 —硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量稀释倍数； ρ2 —样品中亚硝酸盐氮含量，mg/L； ρ0/—空白样品中亚硝酸盐氮含量，mg/L； DF2 —亚硝酸盐氮稀释倍数。 当测定结果小于1.00 mg/L时，保留到小数点后三位。当测定结果大于等于1.00 mg/L时，保留三位 有效数字。 3 DB15/T 1837—2020 8 准确度与精密度 硝酸盐氮添加浓度为 0.02 mg/L、1.26 mg/L、5.02 mg/L 的范围内，回收率为 90 %-110 %。在重 复性试验条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差不超过算术平均值的 10 %。 4 DB15/T 1837—2020 AA 附 录 A （资料性附录） 标准样品谱图 图1 典型标准样品图谱 ______________________________ 5