(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211094239.0 (22)申请日 2022.09.08 (71)申请人 洛阳中硅高科技有限公司 地址 471027 河南省洛阳市洛龙 科技园区 牡丹大道西路1号 申请人 中国恩菲工程 技术有限公司 　 中国有色工程有限公司 (72)发明人 姜士兵　唐克亚　刘见华　郝随谦　 徐家扬　饶学勤　曹俊英　陈晓玉　 雷文博　陈超凡　 (74)专利代理 机构 北京鸿元知识产权代理有限 公司 11327 专利代理师 付丽丽　袁文婷 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01)G01N 30/06(2006.01) (54)发明名称 双叔丁基氨基 硅烷中氯离子的检测方法 (57)摘要 本发明提供一种双叔丁基氨基硅烷中氯离 子的检测方法， 包括如下步骤： 将双叔丁基氨基 硅烷样品进行水解处理， 得到水解产物； 采用碱 溶液对水解产物进行溶解处理， 得到溶解液； 对 溶解液进行稀释定容处理， 得到稀释液； 对稀释 液进行超声萃取， 并对萃取液进行过滤， 得到待 测滤液； 采用离子色谱检测法对待测滤液进行氯 离子检测， 得到双叔丁基氨基硅烷样品中的氯离 子浓度。 利用本发明能够解决目前现有技术中， 缺少一种能够精确检测双叔丁基氨基硅烷中氯 离子的方法， 以解决目前氯离子测定易造成检测 设备堵塞损坏、 回收率差、 准确性重现性低等问 题。 权利要求书2页 说明书6页 附图1页 CN 115541740 A 2022.12.30 CN 115541740 A 1.一种双叔 丁基氨基硅烷中 氯离子的检测方法， 其特 征在于， 包括如下步骤： 将双叔丁基氨基硅烷样品进行 水解处理， 得到水解产物； 采用碱溶 液对所述水解产物进行 溶解处理， 得到溶解液； 对所述溶解液进行稀释定容处 理， 得到稀释液； 对所述稀释液进行超声 萃取， 并对萃取 液进行过滤， 得到待测滤 液； 采用离子色谱检测法对所述待测滤液进行氯离子检测， 得到所述双叔丁基氨基硅烷样 品中的氯离 子浓度。 2.根据权利要求1所述的双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法， 其特征在于， 所述将 双叔丁基氨基硅烷样品进行 水解处理， 得到水解产物包括： 向1‑3mL体积的所述双叔丁基氨基硅烷样品中加入0.5 ‑2mL体积的超纯水， 进行水解反 应； 水解反应15 ‑20min后， 得到水解产物。 3.根据权利要求2所述的双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法， 其特征在于， 所述碱 溶液为NaOH溶液。 4.根据权利要求3所述的双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法， 其特征在于， 所述采 用碱溶液对所述水解产物进行 溶解处理， 得到溶解液包括： 向所述水解产物中加入 浓度为10 0g/L的NaOH溶 液2mL进行 溶解； 所述溶解进行20 ‑30min后， 得到溶解液。 5.根据权利要求4所述的双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法， 其特征在于， 所述浓 度为100g/L的NaOH溶 液的制备 方法为： 采用18MΩ ·cm超纯水对基准试剂NaOH进行稀释， 使基准试剂NaOH被稀释至100g/L的 浓度， 得到浓度为10 0g/L的NaOH溶 液。 6.根据权利要求1所述的双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法， 其特征在于， 在所述 对所述溶解液进行稀释定容处 理， 得到稀释液的过程中， 采用超纯 水对所述溶解液进行稀释定容至 30‑40mL， 得到稀释液。 7.根据权利要求1所述的双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法， 其特征在于， 在所述 对所述稀释液进行超声 萃取， 并对萃取 液进行过滤， 得到待测滤 液的过程中， 对所述稀释液的超声 萃取时间为至少5mi n。 8.根据权利要求1所述的双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法， 其特征在于， 在所述 对所述稀释液进行超声 萃取， 并对萃取 液进行过滤， 得到待测滤 液的过程中， 采用四氟棒将所述萃取液搅拌均匀后， 采用过滤器对所述萃取液进行过滤处理， 得到 待测滤液。 9.根据权利要求8所述的双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法， 其特征在于， 所述过 滤器为10mL注射器0.2 2 μm针式过 滤器。 10.根据权利要求1所述的双叔丁基氨基硅烷中氯离子的检测方法， 其特征在于， 在所 述采用离子 色谱检测法对所述待测滤液进 行氯离子检测， 得到所述双叔丁基氨基硅烷样品 中的氯离 子浓度的过程中， 淋洗液为3.2mMo l Na2CO3·1.0mMol NaHCO3； 分离柱为Met rosep A supp5 150/4.0阴离 子色谱柱；权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115541740 A 2标准曲线浓度点 为0.01 μg/g， 0.0 5 μg/g， 0.2 μg/g， 0.5 μg/g， 1 μg/g。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115541740 A 3