(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211192183.2 (22)申请日 2022.09.28 (71)申请人 成都圣恩生物科技股份有限公司 地址 611100 四川省成 都市温江区成 都海 峡两岸科技产业开发园科兴路西段 755号 申请人 四川敏恩检测技 术有限公司 (72)发明人 田素函　杨延康　靳泽荣　刘应琪　 伏华　谢凤梅　干小燕　 (74)专利代理 机构 北京维正专利代理有限公司 11508 专利代理师 侯巍巍 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) (54)发明名称 一种含油复合调味品中塑化剂的检测方法 (57)摘要 本申请涉及食品安全检测领域， 具体公开了 一种含油复合调味品中塑化剂的检测方法， 包括 以下步骤： 样品预处理步骤： 准确称取样品置于 具塞比色管中， 先加入异丙醇胺进行超声分散， 再加入乙腈， 涡 旋混匀， 最后进行冷冻提取， 得到 预处理样品； 净化检测步骤： 采用活化剂对改性 净化料进行淋洗活化， 将预处理样品过活化后的 改性净化料， 收集流出液， 将流出液与净化粉涡 旋混匀并离心处理， 涡旋混匀 并离心处理， 取离 心处理后的上清液得到待检测样品， 将待检测样 品进行GC ‑MS分析。 采用上述检测方法能够有效 提高塑化剂 的回收率， 检出限低， 检测得到的邻 苯二甲酸酯类物质的保留间隔时间佳， 分离效果 好， 同时减少萃取次数和检测成本 。 权利要求书1页 说明书12页 附图19页 CN 115389679 A 2022.11.25 CN 115389679 A 1.一种含油复合调味品中塑化剂的检测方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： 样品预处理步骤： 准确称取样品置于具塞比色管中， 先加入异丙醇胺进行超声分散， 再 加入乙腈， 涡旋混匀， 最后进行冷冻提取， 得到预处 理样品； 净化检测步骤： 采用活化剂对改性净化料进行淋洗活化， 将预处理样品过活化后的改 性净化料， 收集流出液， 将流出液与净化粉涡旋混匀并离心处理， 取离心处理后的上清液得 到待检测样品， 将待检测样品进行GC ‑MS分析； 所述净化检测步骤中采用的改性净化料 经由以下步骤制得： 步骤1， 将吸附土料和偶联剂混合， 进行微波养护， 得到改性土料； 步骤2， 将改性土料和乙酸乙酯捏合成型， 得到改性净化料。 2.根据权利要求1所述的含油复合调味品中塑化剂的检测方法， 其特征在于： 所述改性 净化料包括以下重量份的原料： 吸附土料15 ‑22份， 偶联剂0.4 ‑1.1份， 乙酸乙酯2 ‑3.5份。 3.根据权利要求1所述的含油复合调味品中塑化剂的检测方法， 其特征在于： 所述吸附 土料选自硅 土、 活性白土、 凹凸棒土中的至少两种。 4.根据权利要求3所述的含油复合调味品中塑化剂的检测方法， 其特征在于： 所述吸附 土料为重量比为2:(0.7 ‑1.1)的硅 土和活性白土 。 5.根据权利要求1 ‑4任一项所述的含油复合调味品中塑化剂的检测方法， 其特征在于： 所述微波养护的条件为： 采用频率 为100 GHz‑200 GHz的电磁波， 养护40 ‑60min。 6.根据权利要求1所述的含油复合调味品中塑化剂的检测方法， 其特征在于： 所述活化 剂为石油醚。 7.根据权利要求6所述的含油复合调味品中塑化剂的检测方法， 其特征在于： 所述净化 粉为乙二胺 ‑N‑丙基硅烷 化硅胶。 8.根据权利要求1所述的含油复合调味品中塑化剂的检测方法， 其特征在于： 所述样品 预处理步骤中的冷冻提取 条件为： 温度为 ‑15至‑20℃， 提取时间为1.5 ‑2.5h。 9.根据权利要求1或7所述的含油复合调味品中塑化剂的检测方法， 其特征在于： 所述 净化检测步骤中， 以流出 液为基准， 净化粉的添加量 为0.04‑0.15g/mL。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115389679 A 2一种含油复合调味品中塑 化剂的检测方 法 技术领域 [0001]本申请涉及食品安全检测领域， 更具体地说， 它涉及一种含油复合调味品中塑化 剂的检测方法。 背景技术 [0002]塑化剂也叫增塑剂， 是工业上被广泛使用的高分子材料助剂， 是一种在塑料制品 中经常用到的化学制剂。 如邻苯二甲酸酯(PAEs)塑化剂是一种广泛使用的塑料制品添加 剂。 [0003]近年来， 食品安全问题受到越来越多的关注， 当含有PAEs的塑料制品接触到油中 的甘油酯等成分时， PAEs很容易迁移到这些成分中， 造成塑化剂污染。 研究发现， 邻苯二甲 酸酯类化合物具有致畸形和胚胎毒性， 会干扰人体激素 的分泌， 在体内长期积累会导致畸 形、 癌变和突变， 因此含油相关的食品如含油复合调味品的安全检测 和管理问题尤其重要。 [0004]如公开号为CN111366658A的专利申请公开了一种牛油塑化剂的快速检测方法， 以 动物油脂为检测对象， 主要针对牛油中塑化剂的检测， 乙腈、 正己烷作为提取溶剂， 使用超 声辅助提取方式对牛油中塑化剂进 行提取， 经过冷冻处理之后， 使 牛油在凝固状态下， 再通 过离心， 快速分离提取 得到牛油中的塑化剂。 [0005]在研究试验中发现， 由于油脂对分析检测影响较大， 采用上述检测方法需多次萃 取， 分析时间长， 且塑化剂的回收率低， 检测成本高。 发明内容 [0006]为有效减少油 脂成分的影响， 提高塑化剂的回收率， 同时减少萃取次数和检测成 本， 本申请提供一种含油复合调味品中塑化剂的检测方法。 [0007]本申请提供的一种含油复合调味品中塑化剂的检测方法采用如下的技 术方案： 一种含油复合调味品中塑化剂的检测方法， 包括以下步骤： 样品预处理步骤： 准确称取样品置于具塞比色管中， 先加入异丙醇胺进行超声分 散， 再加入乙腈， 涡旋混匀， 最后进行冷冻提取， 得到预处 理样品； 净化检测步骤： 采用活化剂对改性净化料进行淋洗活化， 将预处理样品过活化后 的改性净化料， 收集流出液， 将流出液与净化粉涡旋混匀并离心处理， 涡旋混匀并离心处 理， 取离心处 理后的上清液 得到待检测样品， 将待检测样品进行GC ‑MS分析； 所述净化检测步骤中采用的改性净化料 经由以下步骤制得： 步骤1， 将吸附土料和偶联剂混合， 进行微波养护， 得到改性土料； 步骤2， 将改性土料和乙酸乙酯捏合成型， 得到改性净化料。 [0008]通过采用上述技术方案， 在样品预处理步骤中， 先采用异丙醇胺作为分散剂对原 料进行分散和活化， 并配合乙腈进行提取， 以利于后续对邻苯二甲酸酯 类物质的提取， 经过 冷冻提取步骤， 能够进一步从样品提取出邻苯二甲酸酯类物质， 以提高邻苯二甲酸酯类物 质的回收率。说　明　书 1/12 页 3 CN 115389679 A 3