(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210961775.X (22)申请日 2022.08.11 (71)申请人 中国辐射防护研究院 地址 030006 山西省太原市小店区学府街 102号 (72)发明人 陈磊　李国强　张建岗　孙洪超　 庄大杰　闫峰　孙树堂　王鹏毅　 连一仁　王智鹏　王长武　孙谦　 张煜航　孟东原　王学新　李云峰　 (74)专利代理 机构 北京天悦专利代理事务所 (普通合伙) 11311 专利代理师 田明　任晓航 (51)Int.Cl. G01N 25/00(2006.01) G01N 25/14(2006.01)G01N 21/35(2014.01) G01N 30/02(2006.01) (54)发明名称 一种有机溶剂热解试验 装置及方法 (57)摘要 本发明公开了一种有机溶剂热解试验装置 及方法， 包括反应器、 控制测试系统、 气体供应及 净化系统； 所述控制测试系统控制反应器内热解 反应温度、 搅拌速率， 同时实时检测反应器热解 有机溶剂后的产物对其定性， 有效提高热解产物 分析效率， 并实时监测反应器内热解条件， 可有 效提高热解过程的安全性； 所述气体供应及净化 系统向反应器内传输载气或净化反应器内反应 环境， 并与控制检测系统相连； 通过控制冷凝器 的温度得到不同冷凝温度下的热解产物， 进一步 提高了热解效率， 根据有机溶剂热解产物成分可 提高核燃 料循环过程的安全性； 本发 明热解试验 方法简便安全。 权利要求书2页 说明书4页 附图2页 CN 115420767 A 2022.12.02 CN 115420767 A 1.一种有机溶剂热解试验装置， 其特征是： 包括反应器、 控制测试系统、 气体供应及净 化系统； 所述控制测试系统控制反应器内热解反应温度、 搅拌速率， 并实时检测反应器内有 机溶剂热解后的产物成分； 所述气 体供应及净化系统向反应器内传输热解反应所需的载气 或净化反应 器的空气， 并与控制检测系统相连。 2.根据权利要求1所述的一种 有机溶剂热解试验装置， 其特征是： 所述反应器包括反应 容器(1)、 加热棒(2)、 搅拌器(3)， 所述加热棒(2)、 搅拌器(3)位于所述反应容器(1)内； 所述 反应容器(1)设有超压保护装置 。 3.根据权利要求2所述的一种 有机溶剂热解试验装置， 其特征是： 所述反应器包括压力 计(4)； 所述压力计(4)监测所述反应容器(1)内的压力。 4.根据权利要求2所述的一种 有机溶剂热解试验装置， 其特征是： 所述控制测试系统包 括温度监测仪(10)、 伺服器(14)、 电动马达(15)、 转子(16)、 红外分光光度计(20)、 气相色谱 仪(22)； 所述温度监测仪温度监测仪(10)通过加热棒(2)监测反应容器(1)内的温度， 并将 监测温度值传输至计算机(12)； 所述转子(16)与所述搅拌器(3)连接， 所述伺服器(14)通过 控制电动马达(15)带动转子(16)旋转， 搅拌器(3)随之转动， 伺服器(14)将搅拌器3转动速 率信息传输至计算机12； 所述反应容器(1)内有机溶剂热解后的产物传输至红外分光光度 计(20)或气相色谱仪(2 2)中实时检测。 5.根据权利要求1所述的一种 有机溶剂热解试验装置， 其特征是： 所述控制测试系统还 包括热电偶(17)、 冷凝管(18)， 所述反应容器(1)内有机溶剂热解后的产物传输至冷凝管 (18)中， 所述热电偶热电偶(17)监测冷凝管(18)的温度。 6.根据权利要求2所述的一种 有机溶剂热解试验装置， 其特征是： 所述气体供应及净化 系统包括气源(8)、 空气压缩机(5)、 空气干燥器(6)， 所述气源8向反应容器(1)中传输不同 载气； 经空气压缩机(5)、 空气干燥器(6)压缩干燥后的空气传输至热解反应结束后的反应 容器(1)中。 7.根据权利要求6所述的一种有机溶剂热解试验装置， 其特征是： 所述空气干燥器(6) 与所述反应容器(1)之间的管道上设有空气流量控制器(7)， 所述气源(8)传输载气至反应 容器(1)的管道 中设有载气流量控制器(9)； 所述空气流量控制器(7)、 载气流量控制器(9) 与总流量控制器(1 1)连接， 所述总流 量控制器(1 1)与计算机(12)连接 。 8.根据权利要求1～7任一项所述的有机溶剂热解试验装置的有机溶剂热解试验方法， 其特征是： 包括以下步骤： (1)在反应容器(1)内加入适量的有机溶剂， 通过气源(8)向反应容器(1)内传输热解反 应所需的载气； 载气流量控制器(9)控制载气传输流量， 并将传输的载气量信息传输至所述 总流量控制器(1 1)中； (2)通过计算机(12)设置搅拌器(3)的搅拌速率， 启动伺服器(14)、 电动马达(15)对有 机溶剂进行搅拌； 所述伺服器(14)将搅拌速率信息传输 至计算机(12)； (3)开通电源(13)， 加热棒(2)对有机溶剂加热直至裂解反应完成， 温度监测仪(10)监 测加热棒(2)的温度， 并将监测的温度值传输至计算机， 反应容器内温度达到预设值后维持 其恒温直至反应结束； (4)根据压力计(4)监测到反应容器(1)内的压力达到预设压力值后， 将反应容器(1)内 热解反应生成的产物传输至冷凝管(18)中， 通过热电偶17监测冷凝管内的温度， 从介质入权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115420767 A 2口(19)加入不同温度的冷凝介质对热解反应产物冷凝后经过三通阀(21)导入红外分光光 度计(20)或气相色谱仪(2 2)中； (5)热解反应结束后停止对反应容器(1)加热， 并卸放反应容器(1)内的压力； (6)经空气压缩机(5)对空气压缩， 空气干燥器(6)对压缩空气干燥后传输至反应容器 (1)中， 对反应容器(1)内部冲洗； (7)关闭反应 器、 控制测试系统、 气体供应及净化系统。 9.根据权利要求8所述的有机溶剂热解试验方法， 其特 征是： 包括以下步骤： (1)在材质为S30408、 容量500mL的反应容器(1)内加入硝酸、 煤油、 磷酸三丁酯， 通过气 源(8)向反应容器(1)内传输热解反应所需的载气； (2)通过计算机(12)设置搅拌器(3)的搅拌速率， 启动伺服器(14)、 电动马达(15)对有 机溶剂进行搅拌； 所述伺服器(14)将搅拌速率信息传输至计算机(12)； 所述搅拌器(3)的搅 拌速率为10r/mi n； (3)开通电源(13)， 加热棒(2)对有机溶剂加热温度 为130℃以上直至裂解反应完成， 温 度监测仪(10)监测加热棒(2)的温度， 并将监测的温度值传输至计算机(12)， 反应容器内温 度达到预设值后维持其恒温直至反应结束； (4)根据压力计(4)监测到反应容器(1)内的压力达到稳定 的预设压力值2MPa后， 将反 应容器(1)内热解反应生成的产物传输至冷凝管(18)中， 通过热电偶(17)监测冷凝管内的 温度， 从介质入口(19)加入不同温度的冷凝介质对热解反应产 物冷凝后经过三通阀(21)导 入红外分光 光度计(20)或气相色谱仪(2 2)中； (5)热解反应结束后停止对反应容器(1)加热， 并卸反应容器(1)内的压力； (6)经空气压缩机(5)对空气压缩， 空气干燥器(6)对压缩空气干燥后传输至反应容器 (1)中， 对反应容器(1)内部冲洗； (7)关闭反应 器、 控制测试系统、 气体供应及净化系统。 10.根据权利要求9所述的有机溶剂热解试验方法， 其特征是： 硝酸、 煤油、 磷酸三丁酯 热解后的产物为氮氧化物和碳氧化物。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115420767 A 3