(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210902016.6 (22)申请日 2022.07.29 (71)申请人 广东工业大 学 地址 510060 广东省广州市番禺区大 学城 外环西路10 0号 (72)发明人 薛靖川　杨丹琳　蔡宴朋　蓝咏茵　 谭倩　诸嘉民　赵亚男　林憶玲　 (74)专利代理 机构 北京天盾知识产权代理有限 公司 11421 专利代理师 李琼芳 (51)Int.Cl. C07D 301/32(2006.01) C07D 303/27(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/14(2006.01)G01N 30/02(2006.01) G01N 30/72(2006.01) G01N 1/34(2006.01) G01N 1/40(2006.01) B01D 11/02(2006.01) (54)发明名称 一种提取塑料中双酚型二缩水甘油醚类物 质的方法 (57)摘要 本发明提供一种提取塑料中双酚型二缩水 甘油醚类物质的方法。 该方法包括采用乙酸乙酯 和甲醇作为有机溶剂提取塑料碎片中的双酚型 二缩水甘油醚类物质， 结合使用振荡、 超声波以 及离心处理使目标物质双酚型二缩水甘油醚类 从塑料碎片中充分溶出至上清液中； 提取含有双 酚型二缩水甘油醚类的上清液， 使用氮吹浓缩后 采用适量甲醇水溶液进行复溶后过滤得到目标 物质的浓度达到高效液相色谱 ‑三重四极杆质谱 联用仪的识别要求的目标液体； 用高效液相色 谱‑三重四极杆质谱 联用仪检测所述目标液体中 双酚型二缩 水甘油醚类物质的浓度。 本发明提供 的方案能有效检测出塑料中双酚型二缩水甘油 醚类物质的浓度， 为特定塑料安全性和适用范围 提供科学依据。 权利要求书1页 说明书4页 附图10页 CN 114957167 A 2022.08.30 CN 114957167 A 1.一种提取塑料中双酚型二缩水甘油醚类物质的方法， 其特征在于， 所述方法包括以 下步骤： S1， 将塑料样品剪成碎片； S2， 取一定量步骤S1所述的碎片放入离心管中， 先加入一定量的D6 ‑BADGE作为内标物， 再加入适 量的乙酸乙酯作为有机溶剂提取双酚型二缩水甘油醚类物质； S3， 在常温培养振荡器上， 以第一预设振荡速度对所述离心管振荡第一时长， 然后使用 超声波对所述离心管进行第一时长的超声振荡以使塑料碎片或塑料粉末中双酚型二缩水 甘油醚类物质从塑料中溶 出； S4， 以第二预设离心速度对所述离心管离心处理第二时长后， 取所述离心管中的上清 液到玻璃管中； S5， 在转移了上清液之后的所述离心管中加入适量的甲醇用于提取其中的双酚型二缩 水甘油醚类物质， 并重复步骤S3、 S4； S6， 将所述玻璃管中的上清液氮吹浓缩至预设体积以下， 加入适量的甲醇水溶液进行 复溶； S7， 滤除所述玻璃管中的液体 中杂质颗粒后得到待分析的目标液体， 用高效液相色谱 ‑ 三重四极杆质谱联用仪检测所述目标 液体中双酚型二缩水甘油醚类物质的浓度。 2.如权利要求1所述的方法， 其特 征在于， 所述碎片的最大尺寸 不超过5m m。 3.如权利要求2所述的方法， 其特征在于， 所述第一预设振荡速度为300rpm， 所述第一 时长为1小时； 所述第二预设离心速度为3 000rpm， 所述第二时长为3 至5分钟。 4.如权利要求3所述的方法， 其特征在于， 将所述玻璃管中的物质进行氮吹浓缩至预设 体积以下， 加入适量的甲醇水溶液进行复溶， 复溶后， 目标物质的浓度达到高效液相色谱 ‑ 三重四极杆质谱联用仪的识别浓度要求。 5.如权利 要求4所述的方法， 其特征在于， 所述步骤S7中， 采用孔径尺寸小于0.2 μm的过 滤器滤除所述玻璃管中的液体中杂质颗粒后得到待分析的目标 液体。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 114957167 A 2一种提取塑料 中双酚型二缩水甘油醚类物质的方 法 技术领域 [0001]本发明属于化学物质识别/鉴别领域， 具体涉及一种提取、 分析塑料中双酚型二缩 水甘油醚类物质的方法。 背景技术 [0002]上世纪五十年代， 塑料开始在全球范围内实现了大规模生产和使用， 目前塑料的 年产量已达到了8 0多亿吨。 塑料作为被动采样 器在流动过程中能吸附周围环 境中的疏水性 有机污染物， 并且在迁移过程中将这些有机污染物转移到新的环境中， 对环境和生物造成 进一步危害。 [0003]为了改善塑料的性能， 通常在塑料聚合物中加入添加剂。 其中， 双酚型二缩水甘油 醚类物质 （BADGEs） 是最常用的增塑剂 。 双酚A二缩 水甘油醚和双酚F二缩 水甘油醚是用于合 成环氧树脂的最常见材料， 不仅应用于食品包装行业 （食品罐的内涂层） ， 还广泛应用在汽 车、 建筑行业。 由于双酚A 二缩水甘油醚和双酚F二缩水甘油醚可以从食品罐迁移到食物中， 甚至能与食品发生反应生成双酚A （2,3 ‑二羟基丙基） 缩水甘油醚、 双酚A双 （2,3 ‑二羟基丙 基） 缩水甘油醚等衍生物。 BADGEs已经被证实具有生殖和发育毒性， 很多研究表明BADGEs能 够改变酵母、 大鼠、 人类的DNA从而引起相关生物早期发育不良。 [0004]目前， 在污水污泥、 室内空气、 海洋哺乳动物组织都发现了BADGEs的存在， 甚至在 北极熊的肝脏中也发现了少量的BADGE ·2HCl。 BADGEs在环境中的无处不在以及其被科学 证实的有害性， 使得人们更加 担忧BADGEs对人体健康的影响。 通过研究不同聚合物类型的 塑料溶出物中BADGEs的分布规 律对塑料的生态风险评估具有重要作用。 发明内容 [0005]为了准确、 有效地提取塑料中的双酚型二缩水甘油醚类物质并进行分析， 本发明 提供一种提取塑料中双酚型二缩水甘油醚类物质的方法。 [0006]本发明提供的技术方案实现为： 一种分析塑料中双酚型二缩水甘油醚类物质的方 法， 包括以下步骤： S1， 将塑料样品剪成碎片； S2， 取一定量步骤S1获得的碎片放入离心管中， 先加入一定量的D6 ‑BADGE作为内 标物， 再加入适 量的乙酸乙酯作为有机溶剂提取双酚型二缩水甘油醚类物质； S3， 在常温培养振荡器上， 以第一预设振荡速度 对所述离心 管振荡第一时长， 然后 使用超声波对所述离心管进行第一时长的超声振荡以使塑料碎片或塑料粉末中双酚型二 缩水甘油醚类物质从塑料中溶解出来； S4， 以第二预设离心速度对所述离心管离心处理第二时长后， 取所述离心管中的 上清液到玻璃管中； S5， 在提取了上清液之后的离心 管中加入适量的甲醇用于提取其中的双酚型二缩 水甘油醚类物质， 并重复步骤S3、 S4；说　明　书 1/4 页 3 CN 114957167 A 3